Full text: Zum Verhalten der Ketone R-CH2-CO-CH3 bei der Kondensation mit Säureestern

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In Äther, Benzol und heissem Wasser ist die Säure schwer, in 
heissem Alkohol leicht' löslich. 
Benzolazo-Cyanmethyläthylketon, 
CH*—CH-.—CO-C -CN 
II 
N—NH—CbH* 
Als zu der Lösung der Benzolazo-Ketonoxalsäure in der 
zehnfachen Menge Alkohol die konzentrierte wässerige Lösung 
von tiydroxylaminacetat (NH> OM . HCl -f- Natriumacelat, be 
rechnete Mengen) gefügt wurde, blieb die Flüssigkeit zunächst 
klar und schied auch während ca. viertelstündigen Erwärmens 
auf dem Wasserbade nur etwas Kochsalz ab. Nach Stehen 
über Nacht war eine reichliche Menge gelber Schüppchen aus- 
krystallisiert. Diese wurden abgesaugt und zur Entfernung 
etwa noch beigemengter Benzolazosäure mit wässerigem Natrium 
acetat im Mörser verrieben und zwar mehrere Male, bis sich 
aus dem Filtrat auf Zusatz von Salzsäure nichts mehr ausschied. 
Das ungelöst Gebliebene (3,2 g) krystallisierte aus gewöhnlichem 
Alkohol in gelben, ziemlich derben, nadelförmigen Krystallen 
vom Schmelzpunkt 131—132°. Das Aussehen der Substanz 
war genau dasselbe wie das des im ersten Kapitel beschriebenen 
Benzolazo-Cyan-Methyläthylketons C-jHr,—CO—C(CN) =•• N—NH 
— CbHö; durch eine Mischprobe wurde die Identität völlig sicher 
gestellt. 
1. 0,2637 g 
Substanz 
gaben 0,6334 g COj und 
0,1304 g ILO 
2. 0,1672 g 
ii 
„ 30,4 ccm Stickstoff 
bei 19" und 
766 mm Druck. 
Berechnet für CuHuNaO: 
Gefunden: 
Cu 
132 
65,67% 
65,51% 
Hu 
11 
5,47% 
5,53% 
Na 
42 
20,90% 
20,01% 
0 
16 
7,76% 
— 
201 
100,00%
	        

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