Full text: Zum Verhalten der Ketone R-CH2-CO-CH3 bei der Kondensation mit Säureestern

63 
reinigte, wie er es getan hatte, die Säure mittelst des schwer 
löslichen Baryumsalzes. Von letzterem Wurden aus 34 J /a g des 
Ketonoxalesters 35 g erhalten; aus diesen gewann ich von 
reiner Säure 17,5 g. 
Benzolazo-Methyläthylketonoxalsäure, 
CH»—CHa—CO—C—CO -COOH 
II 
N—NH—G-Hs. 
14,9 g (1 Mol.) lufttrockener Methyläthylketonoxalsäure 
wurden in 184 ccm Normalnatronlauge (= 2 Mol. NaOH) gelöst 
und unter Kühlung langsam zu einer aus 8,55 g Anilin, 184 ccm 
Normalsalzsäure und 6,35 g Natriumnitrit bereiteten Diazobenzol- 
chloridlösung gegeben. Hierbei färbte sich die Flüssigkeit hell 
rot und es entstand eine geringe Trübung, von der abfiltriert 
wurde. Das Filtrat wurde zur Zersetzung des Natriumsalzes der 
Benzolazosäure mit verdünnter Schwefelsäure angesäuert, worauf 
sofort ein gelber, pulveriger Niederschlag ausfiel, der abgesaugt, 
mit kaltem Wasser ausgewaschen und aus verdünntem Methyl 
alkohol mehrmals umkrystallisiert wurde. Der Körper schied 
sich daraus in büschelförmig angeordneten, feinen, gelben 
Nüdelchen ab, die sich von 160° ab allmählich bräunten und 
bei 169—170° unter Zersetzung schmolzen. Die Ausbeute kam 
der theoretisch berechneten von 23 g sehr nahe. 
1. 0,2918 g Substanz gaben 0,6205 g CO2 und 0,1271 g HaO; 
2. 0,2865 g „ „ 27,6 ccm Stickstoff bei 19° und 
772 mm Druck. 
Berechnet für C12H12N2O4: Gefunden: 
C12 
144 
58,07'% 
57,99% 
Hl2 
12 
4,84% 
4,87% 
N2 
28 
11,28% 
11,23% 
04 
64 
25,81% 
— 
248 
100,00% 
Die 
Säure wird von 
Natriumkarbonat 
leicht gelöst; kon- 
zentrierte Natronlauge salzt 
ein krystallinisches Natriumsalz aus.
	        

Note to user

Dear user,

In response to current developments in the web technology used by the Goobi viewer, the software no longer supports your browser.

Please use one of the following browsers to display this page correctly.

Thank you.