Full text: Zum Verhalten der Ketone R-CH2-CO-CH3 bei der Kondensation mit Säureestern

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Krystalle ab, dünne Blättchen und derbe Prismen, insgesamt 
6,3 g. Die Blättchen waren unverändertes Monobenzoat. Die 
Prismen entstandenes Dibenzoat. Durch fraktionierte Krystallisation 
aus verdünntem Alkohol wurden beide Körper getrennt. Das 
Monobenzoat ist darin bedeutend leichter löslich als das Diben 
zoat. Nach mehrmaligem Umkrystallisieren zeigte das Diben 
zoat den Schmelzpunkt 116—117°; es waren derbe durch 
scheinende Prismen. Aus den erhaltenen 6,3 g Rohprodukt Messen 
sich 2 g reines Dibenzoat und 2,5 g Monobenzoat, das mit 
Dibenzoat noch beträchtlich verunreinigt war, isolieren. 
Die Trennung der beiden Körper kann noch einfacher 
direkt mittelst der ätherischen Lösung des Rohproduktes bewirkt 
werden, indem man diese in einer Krystallisierschale recht 
langsam verdunsten lässt. Dabei scheidet sich zuerst vorwiegend 
das Dibenzoat in kleinen derben Prismen ab und kann durch 
rechtzeitiges Abgiessen der Mutterlauge wenigstens annäherend 
rein gewonnen werden. 
Das aus der ätherischen oder alkoholischen Mutterlauge 
zurückgewonnene Monobenzoat ist immer mit Dibenzoat ver 
unreinigt und von dem letzteren kaum trennbar, weil, sobald 
das Dibenzoat nicht in grösserer Menge vorhanden ist, von 
Anfang an Mischkrystalle auftreten, die sich nur äusserst schwer 
in ihre Bestandteile zerlegen lassen. Vorteilhaft verschmilzt 
man daher das zurückerhaltene unreine Monobenzoat von neuem 
mit Benzonsäure und stellt so ein weiteres Quantum Diben 
zoat dar. 
Da das Dibenzoat in seiner prozentischen Zusammen 
setzung mit dem Monobenzoat fast übereinstimmt — das 
erstere verlangt 69,23 % C und 5,13 % H, das letztere 69,48% C 
und 5,26 % H — musste ausser der Analyse auch eine Mole 
kulargewichtsbestimmung vorgenommen werden: 
1. 0,1467 g Substanz gaben 0,3717 g CO2 (Wasserbest, war 
verunglückt); 
2. 0,2979 g „ „ 0,7536 g C0 2 und 0,1389 g H 2 0.
	        
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