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Krystalle ab, dünne Blättchen und derbe Prismen, insgesamt
6,3 g. Die Blättchen waren unverändertes Monobenzoat. Die
Prismen entstandenes Dibenzoat. Durch fraktionierte Krystallisation
aus verdünntem Alkohol wurden beide Körper getrennt. Das
Monobenzoat ist darin bedeutend leichter löslich als das Diben
zoat. Nach mehrmaligem Umkrystallisieren zeigte das Diben
zoat den Schmelzpunkt 116—117°; es waren derbe durch
scheinende Prismen. Aus den erhaltenen 6,3 g Rohprodukt Messen
sich 2 g reines Dibenzoat und 2,5 g Monobenzoat, das mit
Dibenzoat noch beträchtlich verunreinigt war, isolieren.
Die Trennung der beiden Körper kann noch einfacher
direkt mittelst der ätherischen Lösung des Rohproduktes bewirkt
werden, indem man diese in einer Krystallisierschale recht
langsam verdunsten lässt. Dabei scheidet sich zuerst vorwiegend
das Dibenzoat in kleinen derben Prismen ab und kann durch
rechtzeitiges Abgiessen der Mutterlauge wenigstens annäherend
rein gewonnen werden.
Das aus der ätherischen oder alkoholischen Mutterlauge
zurückgewonnene Monobenzoat ist immer mit Dibenzoat ver
unreinigt und von dem letzteren kaum trennbar, weil, sobald
das Dibenzoat nicht in grösserer Menge vorhanden ist, von
Anfang an Mischkrystalle auftreten, die sich nur äusserst schwer
in ihre Bestandteile zerlegen lassen. Vorteilhaft verschmilzt
man daher das zurückerhaltene unreine Monobenzoat von neuem
mit Benzonsäure und stellt so ein weiteres Quantum Diben
zoat dar.
Da das Dibenzoat in seiner prozentischen Zusammen
setzung mit dem Monobenzoat fast übereinstimmt — das
erstere verlangt 69,23 % C und 5,13 % H, das letztere 69,48% C
und 5,26 % H — musste ausser der Analyse auch eine Mole
kulargewichtsbestimmung vorgenommen werden:
1. 0,1467 g Substanz gaben 0,3717 g CO2 (Wasserbest, war
verunglückt);
2. 0,2979 g „ „ 0,7536 g C0 2 und 0,1389 g H 2 0.

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