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die wenig lebhafte Reaktion beendigt war, blieb das Gemisch
noch 20 Stunden an einem kühlen Orte stehen und wurde dann
mit Eiswasser versetzt. Dabei schied sich eine reichliche Menge
eines festen Körpers zwischen wässeriger und ätherischer Flüssig
keit ab. Das Ganze wurde jetzt zur Entfernung etwa entstandener
Benzoesäure mehrere Male mit Natriumkarbonatlösung aus-
geschiittelt, dann die Ausscheidung abgesaugt und die ätherische
Lösung nach dem Trocknen über Chlorcalcium verdunstet. Beide
Produkte, die Ausscheidung und der Rückstand, aus dem Äther
wurden getrennt verarbeitet, erwiesen sich aber als völlig
identisch.
Aus heissem verdünntem Alkohol krystallisierte der Körper
in durchsichtigen, derben, prismatisch ausgebildeten Krystallen
des asymmetrischen Systems; er schmolz bei 91—92°. In niedrig
siedendem Ligroin war er sehr schwer löslich, ziemlich leicht
dagegen in Chloroform, heissem Spiritus und mittelsiedendem
Ligroin; aus den beiden letzten Medien liess er sich gut um-
krystallisieren.
Die Analyse zeigte, dass das Benzoat CHu—CO—CH =
CH—(0—CO—CoH») entstanden war.
0,2057 g Substanz gaben 0,5227 g COs und 0,1001 g H2O.
Berechnet für C11H10O3:
Gefunden:
C11
132
69,48%
69,30%
H10
10
5,26%
5,44%
Os
48
25,26%

190
100,00%
Aus den Mutterlaugen liess sich ein anderer Körper nicht
isolieren.
Nach älteren Notizen, welche Herr Geh. Rat Claisen mir
aus seinen Manuskripten gütigst zur Verfügung stellte, sollte
bei etwas anderer Versuchsanordnung neben dem erwähnten
Benzoat auch ein DibenzoatCH2 - CO—CHa — CH- (0—CO—CnHsja
(Schmelzp. 117°) auftreten. Mir ist es nicht gelungen, diesen
zweiten Körper als Nebenprodukt bei der Umsetzung zwischen
Benzoylchlorid und Natriumoxymethylenaceton zu erhalten.

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