Full text: Zum Verhalten der Ketone R-CH2-CO-CH3 bei der Kondensation mit Säureestern

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einigen Stunden das zweite Produkt in sehr langen, meist radial 
angeordneten, glänzenden, kanariengelben Nadeln wieder abge 
schieden. Nochmals aus verdünnter Essigsäure umkrystallisiert 
schmolzen die Krystalle bei 94—95°. 
1. 0,1064 g Substanz gaben 0,2564 g CO2 und 0,0603 g H2O; 
2. 0,0900 g 
n 
„ 22,0 ccm Stickstoff bei 20° 
766 mm Druck. 
Berechnet für C11H12N4: 
Gefunden: 
Cn 
132 
66,00 °/o 
65,75 % 
Hu 
12 
6,00% 
6,34 % 
N4 
56 
28,00% 
28,15 % 
200 
100,00 % 
Das Pyrazol löst sich schwer in heissem Wasser und in Ligroin 
(35—70°), leicht in den sonstigen organischen Solventien. 
5. Verhalten des Benzolazokörpers gegen Phenylhydrazin. 
Als die Substanz in heisser, verdünnt-essigsaurer Lösung 
mit der berechneten Menge essigsauren Phenylhydrazins versetzt 
wurde, gestand die Mischung nach wenigen Sekunden zu einem 
dicken gelben Krystallbrei. Nachdem noch einige Zeit auf dem 
Wasserbade erwärmt worden war, wurde erkalten gelassen, der 
Niederschlag abgesaugt, und letzterer mit Wasser und Alkohol 
ausgewaschen. Aus heissem Amylalkohol, worin sie sich nicht 
ganz leicht löste, schoss die Substanz beim Erkalten in wohl- 
ausgebildeten, sehr langen zitronengelben, seideglänzenden Nadeln 
an. Diese wurden abgesaugt, zur Entfernung des anhaftenden 
Amylalkohols mit absolutem Alkohol und Äther nachgespült und 
getrocknet. Sie schmolzen dann unter Gasentwicklung bei 
222—223” Die Analyse bestätigte, was schon die schwierige 
Löslichkeit und der hohe Schmelzpunkt vermuten Messen, dass 
nicht das Pyrazol, sondern das Phenylhydrazon, 
C2H5—CO—C—CH=N—NH—GHs, 
II 
N-Ntl—GsHs 
entstanden war.
	        
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