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entstände. Auf diese Weise würde auch das Mengenverhältnis
zwischen «. und ß. Oxymethylenketon in dem rohen Natrium
salz bequem zu ermitteln sein.
Die Umsetzung zwischen dem rohen Natriumsalz und
Benzoldiazoniumchlorid wurde in folgender Weise vorgenommen.
24 g des Salzes wurden in Wasser gelöst und unter Eiskühlung
und tüchtigem Rühren mittelst einer Turbine mit einer aus
18,6 g Anilin, 400 ccm Normalsalzsäure und 13,8 g Natrium
nitrit bereiteten Lösung von Benzoldiazoniumchlorid versetzt.
Sofort entstand eine hellgelbe ölige Trübung, die nach kürzer
Zeit fest wurde. Das Rühren wurde fortgesetzt, bis die Flüssig
keit ziemlich klar geworden war, und dann der Niederschlag
abgesaugt. Aus den angegebenen Mengen erhielt ich im Durch
schnitt mehrere Operationen 33 g trockenes Rohprodukt.
Diese mehr oder weniger dunkelbraun gefärbte Masse
wurde möglichst fein zerrieben und in einem Becherglase unter
fleissigem Umrühren und häufigem Dekantieren so lange mit
sehr verdünnter Natronlauge behandelt, bis die abfiltrierte, an
fangs braungefärbte, alkalische Flüssigkeit nur noch schwach
gelb gefärbt war.
Schliesslich wurde dann das ungelöst verbliebene gelbe
Phenylh yd razon Ct1:i — CO—C(CH3) = N—NH—CeHs (durch
schnittlich 15—15,5 g) auf ein Filter gebracht, mit Wasser gut nach
gewaschen und getrocknet. Um es von beigemengten färbenden
Bestandteilen zu befreien wurde es zunächst aus Aceton und
dann aus Benzol mnkrystallisiert. Es bildete dann, entsprechend
den vorhandenen Angaben, 1 ) derbe prismatische Krystalle von
gelblicher Farbe, die bei 133° schmolzen.
1. 0,2221 g Substanz gaben 0,5529 g COa und 0,1430 g LEO;
2. 0,1847 g Substanz gaben 25,3 ccm Stickstoff bei 16°
und 760,8 mm Druck.
') Vergl. Japp und Klingemann, Journ. Chem. Soc. 53, 539 und
v. Pechmann Ber. d. Deutsch, chem. Gesellsch. 20, 3146 und 21, 1413.

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