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werden. Tatsächlich werden also bei der Kondensation die
beiden Isomeren nebeneinander gebildet und zwar schätzungs
weise in dem Verhältnis, dass das rohe Natriumsalz zur Hälfte
bis zu zwei Dritteln aus dem ß. Salz, zum Rest aus dem a. Salz
besteht.
Behandlung des rohen Natriumsalzes mit Säurechloriden.
1. Mit Benzoylchlorid.
12,2 g (1 Mol.) trocknes und fein gesiebtes Natriumsalz
wurden in ca. 100 ccm absolutem Äther suspendiert und unter
Eiskühlung auf einmal mit 14 g (1 Mol.) Benzoylchlorid ver
setzt. Nach wenigen Augenblicken geriet das Gemisch ins
Sieden. Man wartete, bis die Einwirkung der Hauptsache nach
beendigt war und Hess dann die Mischung an einem kühlen
Orte noch 24 Stunden stehen. Darauf fügte man Eiswasser
hinzu, brachte das Ganze in einen Scheidetrichter und schüttelte
tüchtig durch. Hierbei schied sich zwischen wässeriger und
ätherischer Lösung bereits eine grössere Menge des Benzoats fein-
krystallinisch ab. Dies wurde abgesaugt, in einer Reibschale
mit Natriumkarbonatlösung verrieben und damit einige Zeit
stehen gelassen, zur Entfernung von Benzoesäure; alsdann
wurde wieder abfiltriert, mit Wasser gut gewaschen und im
Exsiccator getrocknet. Die erhaltene Menge betrug 6 g.
Die ätherische Lösung wurde ebenfalls mit Natriumkarbonat
tüchtig durchgeschüttelt, dann über Chlorcalcium getrocknet
und im Vakuum verdunsten gelassen. Man gewann so eine
zweite Portion (5 g) Benzoat, das etwas bräunlicher gefärbt
war als das erste fast weisse. Produkt.
Beide Produkte (I und II) wurden getrennt weiter ver
arbeitet.
Aus mittelsiedendem Ligroin in der Hitze umkrystallisiert,
ergab 1 einen einheitlichen Körper in Gestalt derber prisma
tischer Krystalle vom Schmelzpunkt 118°. Derselbe wurde
nochmals in verdünntem Alkohol gelöst und erschien beim Er
kalten in durchscheinenden flachen Prismen, die bei 118 bis
118,5° schmolzen.

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