Full text: Zum Verhalten der Ketone R-CH2-CO-CH3 bei der Kondensation mit Säureestern

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Nach zweimaligem Umkrystallisieren aus heissem absoluten 
Alkohol resultierten feine verfilzte Nädelchen vom Schmelzpunkt 
144 n , die sich bei der Analyse als völlig rein erwiesen: 
1) 0,2457 g Substanz geben 0,5207 g COa und 0,1046 g HaO; 
2) 0,1628 g „ „ 8,1 ccm Stickstoff bei 19° und 
755 mm Druck. 
Berechnet für CiaHnNOs: 
Gefunden: 
Ci, 
144 
57,83 % 
57,80 % 
Hu 
11 
4,42 °/ 0 
4,76 > 
N 
14 
5,62 % 
5.66 % 
0 5 
80 
32,13 % 
— 
249 
100,00 % 
Der Körper löst sich schwer in Ligroin und Äther und 
ist gut krystallisierbar aus heissem Benzol und heissem Alkohol. 
3. Anisoat. 
CHs-CO—C-CHa 
P 
Cfi-O—CO—GH*—OCIMp). 
Zur Anwendung kamen 3 g Oxymethylenketon und 3,5 g 
Pyridin in 100 ccm Äther, denen 6,45 g Anissäurechlorid (in 
etwas Äther gelöst) unter Kühlung mit Kältemischung zugesetzt 
wurden. Ein schwaches Aufsieden und die reichliche Abscheidung 
von salzsaurem Pyridin zeigten den Eintritt der Reaktion an. 
Nach eintägigem Stehen wurde Wasser zugegeben, wobei sich 
wie in den vorigen Fällen ein Teil des gebildeten Produktes 
(3,9 g) fest abschied. Die davon abgesaugte ätherische Lösung 
hinterliess noch 3,1 g. Das freiwillig Ausgeschiedene gab nach 
mehrmaligem Umkrystallisieren aus heissem Alkohol reines Anisoat 
vom Schmelzpunkt 110—111°. Weniger leicht war dasselbe aus 
dem Rückstand der ätherischen Lösung zu erhalten, indem die 
Krystallisation aus heissem Alkohol unscharf zwischen 80 und 
90° schmolz und auch verschieden geformte Kryställchen er 
kennen Hess. Erst durch öfteres Umlösen aus einer Mischung 
von niedrigsiedendem und mittelsiedendem Ligroin konnte dieses 
Produkt zerlegt werden in Anisoat vom Schmelzpunkt 110 bis
	        

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