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Nach zweimaligem Umkrystallisieren aus heissem absoluten
Alkohol resultierten feine verfilzte Nädelchen vom Schmelzpunkt
144 n , die sich bei der Analyse als völlig rein erwiesen:
1) 0,2457 g Substanz geben 0,5207 g COa und 0,1046 g HaO;
2) 0,1628 g „ „ 8,1 ccm Stickstoff bei 19° und
755 mm Druck.
Berechnet für CiaHnNOs:
Gefunden:
Ci,
144
57,83 %
57,80 %
Hu
11
4,42 °/ 0
4,76 >
N
14
5,62 %
5.66 %
0 5
80
32,13 %

249
100,00 %
Der Körper löst sich schwer in Ligroin und Äther und
ist gut krystallisierbar aus heissem Benzol und heissem Alkohol.
3. Anisoat.
CHs-CO—C-CHa
P
Cfi-O—CO—GH*—OCIMp).
Zur Anwendung kamen 3 g Oxymethylenketon und 3,5 g
Pyridin in 100 ccm Äther, denen 6,45 g Anissäurechlorid (in
etwas Äther gelöst) unter Kühlung mit Kältemischung zugesetzt
wurden. Ein schwaches Aufsieden und die reichliche Abscheidung
von salzsaurem Pyridin zeigten den Eintritt der Reaktion an.
Nach eintägigem Stehen wurde Wasser zugegeben, wobei sich
wie in den vorigen Fällen ein Teil des gebildeten Produktes
(3,9 g) fest abschied. Die davon abgesaugte ätherische Lösung
hinterliess noch 3,1 g. Das freiwillig Ausgeschiedene gab nach
mehrmaligem Umkrystallisieren aus heissem Alkohol reines Anisoat
vom Schmelzpunkt 110—111°. Weniger leicht war dasselbe aus
dem Rückstand der ätherischen Lösung zu erhalten, indem die
Krystallisation aus heissem Alkohol unscharf zwischen 80 und
90° schmolz und auch verschieden geformte Kryställchen er
kennen Hess. Erst durch öfteres Umlösen aus einer Mischung
von niedrigsiedendem und mittelsiedendem Ligroin konnte dieses
Produkt zerlegt werden in Anisoat vom Schmelzpunkt 110 bis

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