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beträchtliche Menge des entstandenen Benzoats als feste Substanz
zwischen wässeriger und ätherischer Schicht ab. Ich liess nun
die wässerige Flüssigkeit so weit als möglich aus dem Scheide
trichter ablaufen und schüttelte die ätherische Lösung nebst den
bereits ausgeschiedenen Benzoat zunächst einige Male mit ver
dünnter Salzsäure zur Beseitigung noch vorhandenen Pyridins.
Entstandene Benzoesäure wurde durch mehrmaliges Ausschütteln
mit Sodalösung entfernt. Alsdann wurde das ausgeschiedene
Benzoat abgesaugt. Eine weitere Menge desselben, aber nicht soviel
als das freiwillig Ausgeschiedene, wurde durch Abdunsten der zuvor
über Chlorcalcium getrockneten ätherischen Lösung erhalten. Die
vereinigten Rohprodukte wurden durch Krystallisationausheissem
Alkohol gereinigt; das Benzoat resultierte hierbei in farblosen
durchscheinenden, flachen Prismen vom Schmelzpunkt 118—118,5°.
0,2033 g Substanz gaben 0,5252 g CO* und 0,1101 g LEO.
Berechnet für CitHisOs:
Gefunden:
Cl2
144
70,58 %
70,46 °/o
H12
12
5,89 %
6,07 %
Oa
48
23,53 %

204
100,00 %
Wie schon aus der Darstellung ersichtlich, ist das Benzoat
in Äther nur mittellöslich; auch aus heisser konzentrierter
alkoholischer Lösung scheidet es sich beim Erkalten reichlich ab.
Da Halbe *) bei der Benzoylierung das Oxymethylenace-
tophenons neben dem Monobenzoat GEE —CO—CEE = CEE—
(0—CO—GHs) auch ein Dibenzoat Cstlr,—CO—CEE—CH-(0—
CO—CfiEE) 2 erhalten hatte, blieb noch nachzuweisen, dass in
der vorbeschriebenen Substanz tatsächlich das Mono- und nicht
das Dibenzoat des Oxymethylenmethyläthylketons vorlag. Die
prozentischen Zahlen für
CEla —CO - C(CEE) = CH-(0—CO -GEL)
und
CHs- CO- CH(CEB)—Cti- (0-C0-GEE>
weichen nämlich so wenig von einander ab, dass die Analyse allein
keine sichere Entscheidung zwischen den beiden Formeln gestattet-
die erste Formel fordert 70,58% C und 5,89% Ei, die zweite
*) Halbe, Inauguraldissertat., Kiel 1898, S. 20,

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