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Der Körper ist unlöslich in Ligroin, gut krystallisierbar. aus
heissem Alkohol, leicht löslich in Chloroform, Aceton, Essigester
und heissem Äther, bedeutend schwerer in Benzol, aus dem er
beim Erkalten auch reichlich herauskommt.
Achtet man nicht darauf, dass die zur Verwendung ge
langenden Gefässe und Materialien absolut trocken sind, so
entsteht nebenbei etwas Diphenylharnstoff (NH—CeHs^CO
(Schmelzp. 237°), der sich aber durch Krystallisation leicht be
seitigen lässt.
Die Analyse des Phenylurethans ergab Zahlen, die mit den
berechneten gut übereinstimmten:
1) 0,2343 g
Substanz
gaben 0,5647 g C0 2 und
0,1285 g H2O;
2) 0,3788 g
»
„ 21,5 ccm Stickstoff bei 22° und
770 mm Druck. 1 )
Berechnet für C12H13NO3: Gefunden:
C 12
144
65,75 °/o
65,73 °/o
H13
13
5,94 %
6,13 %
N
14
6,39 %
6,50 %
Oh
48
21,92 %
—
219
100,00 °/o
Acylderivate des Oxymethylenketons.
1. Benzoat.
CHa-CO—C—CHä
II
CH-0—CO-GA.
4 g (1 Mol.) der reinen Oxymethylenverbindung löste man
in 5 g (17'.> Mol.) wasserfreiem (über Natrium destilliertem) Pyridin
und 50 ccm absolutem Äther. Unter Kühlung mit einer Kälte
mischung wurden der klaren Lösung 6,05 g (l’A Mol.) frisch
destilliertes Benzoylchlorid unter gutem Umrühren auf einmal
zugefügt, wobei sofort ein weisser Niederschlag von Pyridinchlor
hydrat entstand. Nach Verlauf einer Stunde wurde das Reaktions
gemisch mit Eiswasser in einen Scheidetrichter gespült; das
salzsaure Pyridin ging in Lösung, und zugleich schied sich eine
0 Die Ablesung der Stickstoffvolumina geschah bei allen Bestimmungen
in dieser Arbeit über 25 prozentiger Kalilauge.