Full text: Zum Verhalten der Ketone R-CH2-CO-CH3 bei der Kondensation mit Säureestern

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Der Körper ist unlöslich in Ligroin, gut krystallisierbar. aus 
heissem Alkohol, leicht löslich in Chloroform, Aceton, Essigester 
und heissem Äther, bedeutend schwerer in Benzol, aus dem er 
beim Erkalten auch reichlich herauskommt. 
Achtet man nicht darauf, dass die zur Verwendung ge 
langenden Gefässe und Materialien absolut trocken sind, so 
entsteht nebenbei etwas Diphenylharnstoff (NH—CeHs^CO 
(Schmelzp. 237°), der sich aber durch Krystallisation leicht be 
seitigen lässt. 
Die Analyse des Phenylurethans ergab Zahlen, die mit den 
berechneten gut übereinstimmten: 
1) 0,2343 g 
Substanz 
gaben 0,5647 g C0 2 und 
0,1285 g H2O; 
2) 0,3788 g 
» 
„ 21,5 ccm Stickstoff bei 22° und 
770 mm Druck. 1 ) 
Berechnet für C12H13NO3: Gefunden: 
C 12 
144 
65,75 °/o 
65,73 °/o 
H13 
13 
5,94 % 
6,13 % 
N 
14 
6,39 % 
6,50 % 
Oh 
48 
21,92 % 
— 
219 
100,00 °/o 
Acylderivate des Oxymethylenketons. 
1. Benzoat. 
CHa-CO—C—CHä 
II 
CH-0—CO-GA. 
4 g (1 Mol.) der reinen Oxymethylenverbindung löste man 
in 5 g (17'.> Mol.) wasserfreiem (über Natrium destilliertem) Pyridin 
und 50 ccm absolutem Äther. Unter Kühlung mit einer Kälte 
mischung wurden der klaren Lösung 6,05 g (l’A Mol.) frisch 
destilliertes Benzoylchlorid unter gutem Umrühren auf einmal 
zugefügt, wobei sofort ein weisser Niederschlag von Pyridinchlor 
hydrat entstand. Nach Verlauf einer Stunde wurde das Reaktions 
gemisch mit Eiswasser in einen Scheidetrichter gespült; das 
salzsaure Pyridin ging in Lösung, und zugleich schied sich eine 
0 Die Ablesung der Stickstoffvolumina geschah bei allen Bestimmungen 
in dieser Arbeit über 25 prozentiger Kalilauge.
	        
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