Full text: Zum Verhalten der Ketone R-CH2-CO-CH3 bei der Kondensation mit Säureestern

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dunkelgrün und allmählich krystallisierte ein Kupfersalz in tief 
dunkelgrünen, radial angeordneten, derben Nüdelchen aus. Als 
nach mehrtägigem Stehen die Abscheidung nicht mehr zunahm, 
wurde abgesaugt, mit etwas Wasser gewaschen und das Salz 
im Vakuum getrocknet. Es schmolz dann bei 155- 156 u . Da 
es völlig einheitlich aussah, wurde es direkt analysiert. 
1) 0,3321 g Substanz gaben 0,5575 g COa und 0,1615 g H 2 0; 
2) 0,2298 g 
» 
„ 0,0711 g C112S. 1 ) 
Berechnet für CiüHuCuO-i: 
Gefunden 
ClO 
120 
45,87 % 
45,78 7o 
Ht4 
14 
5,35 % 
5,44 % 
Cu 
63,6 
24,32 7» 
24,71 7« 
C4 
64 
24,46 7o 
— 
261,6 
100,00 % 
Von heissem Wasser, Alkohol und Methylalkohol wird das 
Salz leicht und mit dunkelgrüner Farbe gelöst und krystallisiert, 
falls die Lösungen sehr konzentriert sind, beim Erkalten teilweise 
wieder aus. Leicht löslich ist es auch in Chloroform, schwerer 
schon in heissem Benzol, Essigester und Aceton, fast ganz un 
löslich in Äther und besonders in Ligroin. Die Lösungen in 
Benzol und Chloroform sind schmutziggrün gefärbt. 
Verbindung des Oxymethylenketons mit Phenylcyanat; 
Phenylurethan, CHa- CO—C—CH 3 
II 
CH — 0—CO—NH—GEL. 
5 g (1 Mol.) der Oxymethylenverbindung wurden mit 5,95 g 
(1 Mol.) Phenylcyanat in einem kleinen Becherglase gemischt. 
Das Gemisch verflüssigte sich sogleich und wurde nach zirka 
3 Minuten unter starker Erwärmung wieder fest. Zur vorläufigen 
Reinigung wurde das gelblich gefärbte Reaktionsprodukt in 
Chloroform gelöst und daraus mit niedrigsiedendem Ligroin ge 
fällt. Das nun- schon ziemlich reine Krystallpulver krystallisierte 
ich nochmals aus heissem Alkohol um und erhielt so farblose, 
lange, dünne Nüdelchen, die bei 136 u unter Gasentwicklung 
schmolzen. 
') Bestimmung nach J. Walker Ber. d, Deutsch, ehern. Gesellsch. 22, 3246.
	        
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