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dunkelgrün und allmählich krystallisierte ein Kupfersalz in tief
dunkelgrünen, radial angeordneten, derben Nüdelchen aus. Als
nach mehrtägigem Stehen die Abscheidung nicht mehr zunahm,
wurde abgesaugt, mit etwas Wasser gewaschen und das Salz
im Vakuum getrocknet. Es schmolz dann bei 155- 156 u . Da
es völlig einheitlich aussah, wurde es direkt analysiert.
1) 0,3321 g Substanz gaben 0,5575 g COa und 0,1615 g H 2 0;
2) 0,2298 g
»
„ 0,0711 g C112S. 1 )
Berechnet für CiüHuCuO-i:
Gefunden
ClO
120
45,87 %
45,78 7o
Ht4
14
5,35 %
5,44 %
Cu
63,6
24,32 7»
24,71 7«
C4
64
24,46 7o
—
261,6
100,00 %
Von heissem Wasser, Alkohol und Methylalkohol wird das
Salz leicht und mit dunkelgrüner Farbe gelöst und krystallisiert,
falls die Lösungen sehr konzentriert sind, beim Erkalten teilweise
wieder aus. Leicht löslich ist es auch in Chloroform, schwerer
schon in heissem Benzol, Essigester und Aceton, fast ganz un
löslich in Äther und besonders in Ligroin. Die Lösungen in
Benzol und Chloroform sind schmutziggrün gefärbt.
Verbindung des Oxymethylenketons mit Phenylcyanat;
Phenylurethan, CHa- CO—C—CH 3
II
CH — 0—CO—NH—GEL.
5 g (1 Mol.) der Oxymethylenverbindung wurden mit 5,95 g
(1 Mol.) Phenylcyanat in einem kleinen Becherglase gemischt.
Das Gemisch verflüssigte sich sogleich und wurde nach zirka
3 Minuten unter starker Erwärmung wieder fest. Zur vorläufigen
Reinigung wurde das gelblich gefärbte Reaktionsprodukt in
Chloroform gelöst und daraus mit niedrigsiedendem Ligroin ge
fällt. Das nun- schon ziemlich reine Krystallpulver krystallisierte
ich nochmals aus heissem Alkohol um und erhielt so farblose,
lange, dünne Nüdelchen, die bei 136 u unter Gasentwicklung
schmolzen.
') Bestimmung nach J. Walker Ber. d, Deutsch, ehern. Gesellsch. 22, 3246.