22 
etwa 200 ccm Äther suspendiert und im Scheidetrichter unter 
kräftigem Durchschütteln mit verdünnter Salzsäure (ca. dem 
Dreifachen der berechneten Menge) versetzt, unter gleichzeitiger 
Zugabe von Eisstiicken. Die ätherische Schicht, die eine rötliche 
Farbe angenommen, wurde alsdann von der wässerigen Lösung 
getrennt, und das Ausschütteln mit Äther noch zweimal wieder 
holt. Die vereinigten Ätherauszüge trocknete man über ent 
wässertem Glaubersalz und destillierte unter Anwendung eines 
Hempelaufsatzes den Äther ab. Es hinterblieb ein ziemlich 
dunkelrot gefärbtes Öl, das nach einigen Stunden grösstenteils 
zu einer roten Krystalhnasse erstarrte. Durch gelindes Erwärmen 
wurden die Krystalle wieder in Lösung gebracht und das Ganze 
aus einem kleinen Fraktionierkolben möglichst rasch destilliert. 
Hierbei erwies es sich als zweckmässig, das zwischen 125—165° 
übergehende, dem ein ziemlich beträchtlicher Vorlauf voraus 
ging, gesondert aufzufangen und dies dann in einer Krystallisier- 
schale durch Einstellen in Eiswasser wieder zum Erstarren zu 
bringen. Nachdem ein Fortschreiten des Festwerdens nicht 
mehr zu bemerken war, wurde noch vorhandenes Öl möglichst 
scharf abgesaugt und die nunmehr fast weisse Masse nochmals 
aus einem kleinen Kolben rasch destilliert. Sie siedete in der 
Hauptsache bei 146—148° (Th. g. i. D.) und wurde in der 
Vorlage, zum Teil sogar im Kühlrohr, sogleich wieder fest. 
Nach Entfernung der letzten Ölreste durch Aufstreichen auf 
Thon wurde das Produkt, das nunmehr bei 76° schmolz, direkt 
analysiert und ergab dabei die erwarteten Zahlen: 
0,1908 g Substanz gaben 0,4185 g CCb und 0,1400 g HsO. 
Berechnet für CsHsO-: 
Gefunden: 
Cs 
60 
60,00 % 
59,82 % 
Hs 
8 
8,00 % 
8,20 % 
0 2 
32 
32,00 % 
— 
100 
100,00 % 
Die Ausbeute an Rohdestillat 125—165° aus den angewandten 
50 g Natriumsalz betrug 17 g, die Ausbeute an reinem, d. h. 
zweimal destilliertem und scharf abgesaugtem Produkt 6 g.