Full text: Zum Verhalten der Ketone R-CH2-CO-CH3 bei der Kondensation mit Säureestern

109 
8. Benzoat, 
Cti3—CO—C—CH3 
N—0—(CO-GH.,). 
Einer Lösung von 4 g (1 Mol.) Isonitrosomethyäthylketon 
in 4,68 g (l'/2 Mol.) Pyridin und 50 ccm absolutem Äther setzte 
ich unter Kühlung mit einer Kältemischung 6,95 g (1V4 Mol.) 
Benzoylchlorid unter tüchtigem Umschütteln auf einmal zu. 
Nach mehrstündigem Stehen wurde das Reaktionsgemisch 
im Scheidetrichter mit Eiswasser geschüttelt, um das entstandene 
salzsaure Pyridin in Lösung zu bringen; hierbei schied sich 
zwischen den beiden Schichten ein Teil des entstandenen Produktes 
bereits als feste krystallinische Masse ab. Diese, sowie die 
ätherische Lösung wurden in der schon mehrfach beschriebenen 
Weise zur Entfernung noch vorhandenen Pyridins und etwa 
entstandener Benzoesäure mit verdünnter Salzsäure und nachher 
mit Sodalösung behandelt, dann die Ausscheidung abgesaugt 
und mit Wasser ausgewaschen. Die über Chlorcalcium getrocknete 
ätherische Lösung hinterliess beim Verdunsten noch eine weitere 
Menge des Benzoats. Aus der heissen alkoholischen Lösung 
krystallisierten die vereinigten Rohprodukte beim Erkalten in 
kleinen weissen Blättchen vom Schmelzpunkt 118—119°. Ausser 
in heissem Alkohol löst sich der Körper auch in Aceton, Äther, 
Benzol, Chloroform und in heissem Ligroin leicht auf. 
1. 0,1226 g Substanz gaben 0,2888 g CO* und 0,0611g ELO; 
2. 0,1314 g ,, „ 8,4 ccm Stickstoff bei 15 0 und 
741,4 mm Druck. 
Berechnet für C11H11O3N: 
Gefunden; 
C11 
132 
64,39 % 
64,24 % 
Hu 
11 
5,36 % 
5,57 % 
N 
14 
6,83 % 
7,27 % 
Os 
48 
23,42 °/o 
— 
205 
100,00 %
	        

Note to user

Dear user,

In response to current developments in the web technology used by the Goobi viewer, the software no longer supports your browser.

Please use one of the following browsers to display this page correctly.

Thank you.