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8. Benzoat,
Cti3—CO—C—CH3
N—0—(CO-GH.,).
Einer Lösung von 4 g (1 Mol.) Isonitrosomethyäthylketon
in 4,68 g (l'/2 Mol.) Pyridin und 50 ccm absolutem Äther setzte
ich unter Kühlung mit einer Kältemischung 6,95 g (1V4 Mol.)
Benzoylchlorid unter tüchtigem Umschütteln auf einmal zu.
Nach mehrstündigem Stehen wurde das Reaktionsgemisch
im Scheidetrichter mit Eiswasser geschüttelt, um das entstandene
salzsaure Pyridin in Lösung zu bringen; hierbei schied sich
zwischen den beiden Schichten ein Teil des entstandenen Produktes
bereits als feste krystallinische Masse ab. Diese, sowie die
ätherische Lösung wurden in der schon mehrfach beschriebenen
Weise zur Entfernung noch vorhandenen Pyridins und etwa
entstandener Benzoesäure mit verdünnter Salzsäure und nachher
mit Sodalösung behandelt, dann die Ausscheidung abgesaugt
und mit Wasser ausgewaschen. Die über Chlorcalcium getrocknete
ätherische Lösung hinterliess beim Verdunsten noch eine weitere
Menge des Benzoats. Aus der heissen alkoholischen Lösung
krystallisierten die vereinigten Rohprodukte beim Erkalten in
kleinen weissen Blättchen vom Schmelzpunkt 118—119°. Ausser
in heissem Alkohol löst sich der Körper auch in Aceton, Äther,
Benzol, Chloroform und in heissem Ligroin leicht auf.
1. 0,1226 g Substanz gaben 0,2888 g CO* und 0,0611g ELO;
2. 0,1314 g ,, „ 8,4 ccm Stickstoff bei 15 0 und
741,4 mm Druck.
Berechnet für C11H11O3N:
Gefunden;
C11
132
64,39 %
64,24 %
Hu
11
5,36 %
5,57 %
N
14
6,83 %
7,27 %
Os
48
23,42 °/o
—
205
100,00 %