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Zur Reinigung wurde dasselbe aus Alkohol umkristalli
siert. Es zeigte einen konstanten Schmelzpunkt von
193/194 °, der sich auch nach öfterem Umkristallisieren aus
Alkohol nicht veränderte.
Polstorff und Wright geben als Schmelzpunkt
186 °, resp. 188—190,5 0 (cor.) an.
Da in dem Dibenzoylmorphin die reaktionsfähigen
Hydroxylgruppen des Morphins festgelegt sind, so würde
eine eventuelle Addition von HC10 wichtige Schlußfolgerungen
über die Konstitution des Morphins erlaubt haben.
Die unterchlorige Säure wurde durch Einleiten von
Chlor in in Wasser aufgeschlemmtes Quecksilberoxyd unter
Abkühlen im Dunkeln dargestellt.
Dibenzoylmorphin wurde in möglichst wenig Eisessig
in der Wärme gelöst und nach dem Abkühlen eine bestimmte
Menge einer l,5%igen HClO-Lösung allmählich unter Um
schütteln hinzugefügt, wodurch sich eine ölige Ahscheidung
bildete. Es wurde so viel unterchlorige Säure angewandt,
daß auf je ein Mol. Dibenzoylmorphin etwa 2,5 Mol. HC10
kamen.
Man muß besonders darauf achten, daß die H ClO-Lösung
ungefähr 1,5 %ig ist, da nach meinen Beobachtungen
eine nur wenig konzentriertere Lösung zerstörend, eine zu
verdünnte auf das Dibenzoylmorphin verseifend wirkt.
Man ließ 4 bis 5 Tage unter häufigem Umschütteln im
Eisschrank im Dunkeln stellen, bis sich ein Produkt in Form
eines kristallinischen Niederschlages vorfand. Darauf wurde
durch Glaswolle filtriert, mit Wasser ausgewaschen, auf
einem Tonteller getrocknet und aus Alkohol umkristallisiert.
Die Substanz löst sioh nur sehr schwer in heißem Alkohol,
kristallisiert beim allmählichen Abkühlen in glänzenden,
kleinen Blättchen aus und zeigt einen Schmelzpunkt von
245 bis 246 °. Die Höhe des Schmelzpunktes ist etwas ab
hängig von der Art des Erhitzens. Der Körper erwies sich
als quecksilber- und chlorhaltig.

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