33 
Resultat. Die Ausbeute war so gering, daß sie zur Reinigung 
und Identifizierung nicht ausreichte. 
Gewinnung von p-Diaeetylbenzol. 
Als Ausgangprodukt diente Terephtalsäure, welche nach 
der eingangs beschriebenen Methode über das Dichlorid in 
Terephtalyldiacetessigester verwandelt wurde. Der Ester 
wurde gereinigt und in oben erwähnter Weise mit alkoho 
lischem Ammoniak verseift. Dabei entstand Terephtalyl- 
diessigester, welcher nun der Spaltung mit verdünnter Schwe 
felsäure unterworfen wurde. 
Zu dem Zweck wurden 2,5 g des Esters mit 25 g 
10 prozentiger Schwefelsäure 6 —8 Stunden lang am Rückfluß- 
kühler gekocht, bis keine Kohlensäureentwickelung mehr- 
zu bemerken war. Das Reaktionsprodukt wurde abgesaugt 
und mit 3 prozentiger Natronlauge verrieben, um die an 
haftende Schwefelsäure, etwa entstandene Säuren und unver 
ändertes Ausgangsprodukt zu lösen. Bei dieser Behandlung 
blieb das entstandene Diacetylbenzol in fast reinem Zustande 
zurück; es wurde abgesaugt und sorgfältig mit Wasser ge 
waschen. Es bildete eine weiße, fein krystallinische Masse 
vom Schmelzp. 114°. Das alkalische Filtrat blieb beim An 
säuern klar, ein Zeichen, daß sich keine Nebenprodukte ge 
bildet hatten. Dementsprechend betrug die Ausbeute 1,25g d. s. 
95% der Theorie. 
Es läßt sich leicht aus der 10 fachen Menge Alkohol 
umkrystallisieren, worin es in der Wärme leicht, in der Kälte 
fast garnicht löslich ist. In schönen, harten Prismen er 
hält man es aus der 30 fachen Menge Äther beim Abkühlen 
und langsamen Verdunsten. Bei Wasserbadhitze läßt es 
sich langsam sublimieren und wird dabei in zarten, flim 
mernden Krystallen erhalten. 
Direkt krystallisiert kann man es gewinnen, wenn man 
die bei der Verseifung entstandene, etwas trübe schwefel 
saure Lösung noch heiß durch einen geheizten Trichter 
filtriert. Dann scheidet das Filtrat sehr schnell schneeweiße 
Blättchen aus, die nach dem Abfiltrieren sehr sorgfältig von 
der Schwefelsäure befreit werden müssen, weil sie sonst 
3