Full text: Über die Spaltung von Terephtalyldiacetessigester und einen Fall von Stereoisomerie

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etwas mehr als der berechneten Menge, versetzt. Nachdem 
die Lösung kurze Zeit auf dem Wasserbade erwärmt war, 
wurde sie in eine große Schale gegossen. Beim Abkühlen 
und Verdunsten des Alkohols fielen harte, zu Sternen ver 
einigte, Nadeln aus, welche sich aus der 70 fachen Menge 
absoluten Alkohols leicht umkrystallisieren ließen. Sie 
wurden in wenig Eisessig gelöst und daraus in gelben 
Blättchen erhalten, welche beim Waschen mit Alkohol farblos 
wurden. Beim Umkrystallisieren aus der 100 fachen Menge 
wässerigen Alkohols gaben sie gelbliche, verfilzte Nadeln, 
die bei 327° zusammensinterten und bei 332° unter Bräu 
nung schmolzen. Die Ausbeute war fast quantitativ. 
Bei der Verbrennung gaben 
0,1254 g Subst. 0,3019 g C0 2 und 0,0740 g H ä O 
0,1214g Subst. 22,6 ccm N 2 t = 17° b = 760,7 mm 
gefunden: 
65,67% 
ß 6 
berechnet für Dipvrazol -1- ILO: 
C = 65,62 
H = 6,25 
N = 21,87 
Um zu entscheiden, ob im Molekül der Atomkomplex 
H„0 als Krystallwasser oder anderweitig chemisch gebunden 
vorliegt, wurde folgender Versuch gemacht: 
1,5 g der im Vacuumexsiccator getrockneten Substanz 
wurden in absolutem Alkohol gelöst und dann tropfenweise 
so lange mit Wasser versetzt, bis sich die kleinen 
Nadeln auszuscheiden begannen. Nachdem sich ihre 
Menge beim Stehen nicht mehr vermehrte, wurden sie ab 
gesaugt und 48 Stunden lang bis zur Gewichtskonstanz an 
der Luft getrocknet. Danach wurden sie 3 Stunden lang 
der Wärme des Toluolbades ausgesetzt, bis sich ihr Gewicht 
nicht mehr veränderte. Es war ein Gewichtsverlust zu 
konstatieren, der für 0,3552 g lufttrockener Subst. 0,0257 g 
betrug 
gefunden: 
7,23% 
berechnet: 
II 2 0 = 7,03% 
Die Gewichtsdifferenz kann unter diesen Umständen 
nur durch verdampftes Krystallwasser hervorgerufen worden
	        
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