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etwas mehr als der berechneten Menge, versetzt. Nachdem
die Lösung kurze Zeit auf dem Wasserbade erwärmt war,
wurde sie in eine große Schale gegossen. Beim Abkühlen
und Verdunsten des Alkohols fielen harte, zu Sternen ver
einigte, Nadeln aus, welche sich aus der 70 fachen Menge
absoluten Alkohols leicht umkrystallisieren ließen. Sie
wurden in wenig Eisessig gelöst und daraus in gelben
Blättchen erhalten, welche beim Waschen mit Alkohol farblos
wurden. Beim Umkrystallisieren aus der 100 fachen Menge
wässerigen Alkohols gaben sie gelbliche, verfilzte Nadeln,
die bei 327° zusammensinterten und bei 332° unter Bräu
nung schmolzen. Die Ausbeute war fast quantitativ.
Bei der Verbrennung gaben
0,1254 g Subst. 0,3019 g C0 2 und 0,0740 g H ä O
0,1214g Subst. 22,6 ccm N 2 t = 17° b = 760,7 mm
gefunden:
65,67%
ß 6
berechnet für Dipvrazol -1- ILO:
C = 65,62
H = 6,25
N = 21,87
Um zu entscheiden, ob im Molekül der Atomkomplex
H„0 als Krystallwasser oder anderweitig chemisch gebunden
vorliegt, wurde folgender Versuch gemacht:
1,5 g der im Vacuumexsiccator getrockneten Substanz
wurden in absolutem Alkohol gelöst und dann tropfenweise
so lange mit Wasser versetzt, bis sich die kleinen
Nadeln auszuscheiden begannen. Nachdem sich ihre
Menge beim Stehen nicht mehr vermehrte, wurden sie ab
gesaugt und 48 Stunden lang bis zur Gewichtskonstanz an
der Luft getrocknet. Danach wurden sie 3 Stunden lang
der Wärme des Toluolbades ausgesetzt, bis sich ihr Gewicht
nicht mehr veränderte. Es war ein Gewichtsverlust zu
konstatieren, der für 0,3552 g lufttrockener Subst. 0,0257 g
betrug
gefunden:
7,23%
berechnet:
II 2 0 = 7,03%
Die Gewichtsdifferenz kann unter diesen Umständen
nur durch verdampftes Krystallwasser hervorgerufen worden