Full text: Über die Spaltung von Terephtalyldiacetessigester und einen Fall von Stereoisomerie

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-iumäthylat: 
Chlorid: 
80 ccm 
200 ccm 
40 ,, 
100 „ 
20 „ 
50 „ 
10 „ 
25 „ 
5 „ 
12,5 „ 
5 „ 
12,5 „ 
Nach jedesmaligem Zusatz des Natriumäthylats wurde einige 
Minuten gerührt, dann langsam und unter starkem Rühren 
das Chlorid zugegeben und wieder einige Zeit gerührt. 
Bei der Operation ist auf Innehaltung einer niedrigen Tem 
peratur, die auf keinen Fall 10° übersteigen darf, zu achten. 
Nachdem alles zugegeben war, wurde das Gefäß unter einer 
Glocke an einem kühlen Orte über Nacht stehen gelassen. 
Dabei schied sich ein schwach gelber, fein krystallinischer 
Niederschlag aus, welcher abgesaugt und im Vakuum über 
Schwefelsäure und Paraffin getrocknet wurde. Der so erhaltene 
Terephtalyldinatracetessigester ist noch mit Kochsalz gemischt. 
Das Gemenge wird in Eiswasser gelöst und unter 
Rühren mit 5 prozentiger Schwefelsäure zersetzt. Das Ende 
der Zersetzung ist durch einen Farbenumschlag gekenn 
zeichnet. Der freie Ester scheidet sich in dicken Klumpen 
aus. Er läßt sich gleich gut aus Methyl- und Äthylalkohol 
umkrystallisieren, da er in beiden Lösungsmitteln in der 
Kälte kaum, in der Hitze dagegen sehr leicht löslich ist. 
Die Ausbeute an reiner Substanz betrug 27 g = 70% der 
Theorie. In reinem Zustande bildet er ein weißes fein kiy- 
stallinisches Pulver, welches bei 99° sintert und bei 102,5° 
glatt schmilzt. Mit Ferrichlorid giebt er Rotfärbung, mit 
Kupferacetat einen blaugrünen Niederschlag. Er ist leicht 
löslich in Chloroform, Aceton, Benzol, Essigester und Kali 
lauge. Wasser, Alkohol, Ligroin lösen ihn nur in der 
Wärme. In Äther ist er selbst beim Kochen nur sehr wenig 
löslich. Die Elementaranalyse ergab: 
aus 0,2242 g Substanz 0,1188 g HsO und 0,5047 g CO3 
berechnet: gefunden: 
H = 5,69 % 5,93 % 
C — 61,50% 61,41%
	        
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