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-iumäthylat:
Chlorid:
80 ccm
200 ccm
40 ,,
100 „
20 „
50 „
10 „
25 „
5 „
12,5 „
5 „
12,5 „
Nach jedesmaligem Zusatz des Natriumäthylats wurde einige
Minuten gerührt, dann langsam und unter starkem Rühren
das Chlorid zugegeben und wieder einige Zeit gerührt.
Bei der Operation ist auf Innehaltung einer niedrigen Tem
peratur, die auf keinen Fall 10° übersteigen darf, zu achten.
Nachdem alles zugegeben war, wurde das Gefäß unter einer
Glocke an einem kühlen Orte über Nacht stehen gelassen.
Dabei schied sich ein schwach gelber, fein krystallinischer
Niederschlag aus, welcher abgesaugt und im Vakuum über
Schwefelsäure und Paraffin getrocknet wurde. Der so erhaltene
Terephtalyldinatracetessigester ist noch mit Kochsalz gemischt.
Das Gemenge wird in Eiswasser gelöst und unter
Rühren mit 5 prozentiger Schwefelsäure zersetzt. Das Ende
der Zersetzung ist durch einen Farbenumschlag gekenn
zeichnet. Der freie Ester scheidet sich in dicken Klumpen
aus. Er läßt sich gleich gut aus Methyl- und Äthylalkohol
umkrystallisieren, da er in beiden Lösungsmitteln in der
Kälte kaum, in der Hitze dagegen sehr leicht löslich ist.
Die Ausbeute an reiner Substanz betrug 27 g = 70% der
Theorie. In reinem Zustande bildet er ein weißes fein kiy-
stallinisches Pulver, welches bei 99° sintert und bei 102,5°
glatt schmilzt. Mit Ferrichlorid giebt er Rotfärbung, mit
Kupferacetat einen blaugrünen Niederschlag. Er ist leicht
löslich in Chloroform, Aceton, Benzol, Essigester und Kali
lauge. Wasser, Alkohol, Ligroin lösen ihn nur in der
Wärme. In Äther ist er selbst beim Kochen nur sehr wenig
löslich. Die Elementaranalyse ergab:
aus 0,2242 g Substanz 0,1188 g HsO und 0,5047 g CO3
berechnet: gefunden:
H = 5,69 % 5,93 %
C — 61,50% 61,41%