Full text: Über die Spaltung von Terephtalyldiacetessigester und einen Fall von Stereoisomerie

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Experimenteller Teil. 
Tereplitalyldielilorid. 
CO-CI 1. 
I 
C.H 4 
CO • CI 4. 
wurde nach der Vorschrift von J. Locher 1 ) dargestellt. 33 g 
sorgfältig getrocknete Terephtalsäure wurden mit 148 g 
Phosphorpentachlorid und 92 g Phosphoroxychlorid zusam 
mengebracht. Beim Anwärmen verflüssigte sich dieses Ge 
menge zu einer gelblichen, Salzsäuregas entwickelnden Lö 
sung, welche nach dem Verschwinden der Hauptreaktion 
noch 6 Stunden lang am Rückflusskühler mit aufgesetztem 
Chlorkalziumrohr gekocht wurde. Beim Stehen über Nacht 
schied sich aus dieser Lösung der größt,e Teil des über 
schüssigen Phosphorpentachlorids krystallinisch aus und konnte 
auf Glaswolle abgesaugt werden. Aus dem Filtrat wurde 
das Phosphoroxychlorid, das nur als Lösungsmittel diente, 
abdestilliert, bis das Thermometer rasch zu steigen begann. 
Dann wurde die Vorlage gewechselt und das konstant bei 
2G3° übergehende Terephtalylchlorid gesondert aufgefangen. 
Es erstarrte beim Abkühlen krystallinisch zu langen weißen 
') Bulletin de I. s. cliem. (3) 11, 927. 
2'
	        
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