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Experimenteller Teil.
Tereplitalyldielilorid.
CO-CI 1.
I
C.H 4
CO • CI 4.
wurde nach der Vorschrift von J. Locher 1 ) dargestellt. 33 g
sorgfältig getrocknete Terephtalsäure wurden mit 148 g
Phosphorpentachlorid und 92 g Phosphoroxychlorid zusam
mengebracht. Beim Anwärmen verflüssigte sich dieses Ge
menge zu einer gelblichen, Salzsäuregas entwickelnden Lö
sung, welche nach dem Verschwinden der Hauptreaktion
noch 6 Stunden lang am Rückflusskühler mit aufgesetztem
Chlorkalziumrohr gekocht wurde. Beim Stehen über Nacht
schied sich aus dieser Lösung der größt,e Teil des über
schüssigen Phosphorpentachlorids krystallinisch aus und konnte
auf Glaswolle abgesaugt werden. Aus dem Filtrat wurde
das Phosphoroxychlorid, das nur als Lösungsmittel diente,
abdestilliert, bis das Thermometer rasch zu steigen begann.
Dann wurde die Vorlage gewechselt und das konstant bei
2G3° übergehende Terephtalylchlorid gesondert aufgefangen.
Es erstarrte beim Abkühlen krystallinisch zu langen weißen
') Bulletin de I. s. cliem. (3) 11, 927.
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