Full text: Beiträge zur Kenntnis der Ketone und Diketone

') Ber. d. deutsch, ehern. Gesellsch. 21, 1150. 
erhalten. Von diesen 3 Körpern war bisher nur der dritte 
bekannt; er wurde 1888 von Claisen und Lowmanu 1 ) 
aus freiem Benzoylaceton und Hydroxylamin dargestellt. 
Benzoy lareton-Dioxim. 
C fi H 5 —C(NOH) —CH ä —C(NOH)—CH S . 
3 g 0. Aethvlbenzoylaceton wurden nach Lösen in 20 ccm 
Alkohol mit 1,7g salzsaurem Hydroxylamin (U/s Mol.; in 
5 ccm Wasser) und darauf mit 3,5 g Kali (4 Mol. in 6 ccm 
Wasser) versetzt. Alsdann wurde 2 Stunden am Rückfluß 
kühler auf dem Wasserbade erwärmt. Nach Eingießen des 
Reaktionsproduktes in 100 ccm Wasser säuerte ich mit ver 
dünnter Schwefelsäure an, aetherte aus, trocknete den Aus 
zug über Chlorcalcium und ließ den Aether verdunsten. Das 
hinterbliebene gelbliche 01 begann nach dem Erkalten und 
Kratzen mit einem Glasstabe zu erstarren und lieferte nach 
dem Abpressen 2,5 g vom festen Produkt. Beim Umkrystalli 
sieren aus Ligroin unter Zusatz von etwas Benzol zeigte 
sich, daß die Masse nicht von homogener Beschaffenheit war; 
zunächst schieden sich kleine, weiße, verfilzte Nüdelchen in 
Flocken ab, von denen abgesaugt wurde; aus der Mutter 
lauge, als ich sie im Vakuum weiter verdunsten ließ, kam 
zunächst noch etwas mehr von demselben Körper heraus, 
der ölige Rest erstarrte dagegen langsam zu andersartig 
aussehenden, grossen, durchsichtigen Nadeln. Von diesen 
letzteren soll später die Rede sein und zunächst die schwerer 
lösliche, erste Abscheidung besprochen werden. 
Es zeigte sich, daß dieselbe — gegensätzlich zu den 
nachher erschienenen Nadeln — in Alkali löslich war. Um 
mehr von dem Produkt zu erhalten, wurde eine größere 
Menge O.Aethylderivat in derselben Weise wie oben ver 
arbeitet und das nach dem Verdunsten des Aethers resultierende 
Mischprodukt nach dem Erstarren und Abpressen direkt 
mehrfachTmit verdünnter Natronlauge durchgeschüttelt. Der 
abfiltrierte alkalische Auszug gab, als er mit Essigsäure 
angesäuert wurde, eine Oltrübung, die ich mit Aether auf
	        
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