Full text: Beiträge zur Kenntnis der Ketone und Diketone

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') Claisen und Beyer, Ber. d. deutsch, chem. Gesellsch. 21, 1706, 
oder ein Phenylhydrazon, 
C 6 H 5 — CO -C-C (N-C 6 H 5 )—CH, 
II 
n-nh-c 6 h 5 , 
ist. 
Die Bereitung des Körpers geschah auf folgende Weise: 
Die Lösung des Anilids (3g) in Alkohol wurde zunächst mit 2,5 g 
Kaliumacetat (2 Mol., koncentriert in Wasser gelöst) versetzt und 
dann die aus 1,2 g Anilin, 28 ccm Normalsalzsäure und 0,9 g 
Natriumnitrit dargestellte Benzoldiazoniumchloridlösung all 
mählich zugetröpfelt. Es entstand ein roter Niederschlag, 
dessen Menge nach dem Absaugen und Trocknen 4,2 g be 
trug. Aus Alkohol umkrystallisiert schmolz das Produkt sehr 
unscharf zwischen 93 und 102°; augenscheinlich enthielt es 
Benzolazobenzoylaceton 1 ) beigemengt, das durch Abspaltung 
von Anilin entstanden war. Um es von letzterem, das in 
wässerigen Alkalien löslich ist, zu befreien, wurde die ge- 
sammte aus Alkohol umkrvstallisierte Substanz wieder in 
Alkohol gelöst und mit Natronlauge versetzt. Beim nun 
mehrigen starken Verdünnen mit Wasser fiel nur das Ben- 
zolazoanilid aus, während das Benzolazodiketon als Salz ge 
löst blieb. Die Ausscheidung wurde abgesaugt und aus 
heißem Alkohol umkrystallisiert. Es resultierten gelbe Nadeln, 
die bei 114—115° schmolzen und in wässerigem Natron 
ganz unlöslich waren. Die Analyse zeigte, daß der gesuchte 
Benzolazokörper entstanden war: 
1) 0,1259 g Substanz gaben 0,3568 g CO s und 0,0621 g H 2 0; 
2) 0,1621 g Substanz gaben 17,7 ccm Stickstoff bei 21° und 
769 mm. 
Berechnet 
für C äS H J9 N s O: 
Gefunden: 
c, s 
264 
77,357« 
77,297« 
H 19 
19,19 
5,62 „ 
5,53 „ 
N s 
42,12 
12,34,, 
12,38,, 
0 
16 
4,69 „ 
— 
341,31 
100,007«-
	        
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