Full text: Beiträge zur Kenntnis der Ketone und Diketone

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0. Metliylhenzoylaceton, 
C 5 H 6 —CO — CH = C—CH 3 
O—CHg . 
Eine Lösung von 60 g Benzoylaceton in 50 g Methyl 
alkohol wurde mit 40 g Orthoameisensäuremethylester und 
1,5 g sublimiertem Eisenchlorid versetzt und 5 Minuten 
unter Rückfluß gekocht. Die weitere Aufarbeitung (durch 
Zufügen von Eiswasser, Aufnehmen des Öls mit Aether u. s. w.) 
erfolgte genau so, wie es bei dem Aethylderivat beschrieben 
worden ist. Auch diesmal war ein Teil des Benzoylacetons 
unangegriffen geblieben und mußte der aetherischen Lösung 
durch dreimaliges Schütteln mit je 50 ccm 25 prozentiger 
Kalilauge entzogen werden; 12 g Benzoylaceton wurden durch 
Ausfällen dieses Extractes mit Essigsäure zurückerhalten. 
Aus der nunmehr nur noch das O. Methylderivat enthal 
tenden, vorher über Chlorcalcium getrockneten Lösung 
destillierte ich den Aether und alles unter 120° Siedende ab 
und fraktionierte den Rest im Vakuum (12—13 mm). Es 
gingen über bis 150° 6 g, von 150—165° 34 g. Der Hauptteil 
siedete bei nochmaliger Destillation bei 157— 158° und stellte 
dann ein schwach gelbliches Liquidum dar von angenehmen 
Geruch und dem specifischen Gewicht 1,086 bei 15°. Unter 
gewöhnlichem Druck siedete die Verbindung mit einiger 
Zersetzung bei 286—288°. 
0,2381g Substanz gaben 0,6529 g CO ä und 0,1471 g H ä O. 
Berechnet für C n H 12 O ä : Gefunden : 
C u 123 74,95% 74,79% 
H lä 12,12 6,88 „ 6,92 „ 
0 2 32 18,17 „ 
176,12 100,00%. 
Auch hier stellte ich die Eigenschaften des O. Methyl 
derivates mit denen des C. Methylderivates zusammen. Das 
letztere ist schon vor längerer Zeit von Fette 1 ) und neuer 
dings von R. Schulze * 8 ) aus Kaliumbenzoylaceton und 
Methyljodid dargestellt worden. 
Inauguraldissertation, München 1894. 
8 ) Noch unveröffentlichte Dissertation.
	        
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