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über Schwefelsäure erhielt ich einen kristallinischen Rück
stand, dessen Menge 4 g betrug. Aus heißem Ligroin kry-
stallisierte die Substanz in weißen faserigen Nadeln, die bei
68—69° schmolzen und in Wasser, Alkohol, Benzol und
Chloroform leicht, in Aether und Ligroin schwerer löslich waren.
1) 0,1836 g Substanz gaben 0,3738 g C0 2 und 0,1434 g H ä O;
2) 0,1832 g Substanz gaben 16,9 ccm Stickstoff bei 16°
und 767,5 mm.
Berechnet
für C 6 H n N0 2 :
Gefunden
C 6
72
55,75 %
55,53 %
Hu
11,11
8,60 „
8,76 „
N
14,04
10,87 „
10,82 „
o 2
32
24,78 „
—
129,15 100,00%.
Umlagerim}:; des ß. Metliylaethylglyddsäureesters in
Methylaetliylbrenztranbensäureester,
CH„\
„ TT CH—CO — COOC.H..
C * H 5 '
Auf Zugabe von 5 ccm syrupöser Phospborsäure zu
25 g des Esters trat rötliche Färbung und sehr starke Er
hitzung ein, sodaß einige Kühlung ratsam schien. Als ich
nach zweistündigem Stehen das Flüchtige mit freier Flamme
rasch abdestillierte, ging die Hauptmenge (20 g) bei 160—180°
über. Da das Ol etwas Wasser enthielt, wurde es über
Chlorcalcium getrocknet und nochmals destilliert; eine größere
Konstanz des Siedepunktes war indessen hierbei nicht zu
bemerken.
Der entstandene Ketonsäureester wurde nun mit der
berechneten Menge Normalnatronlauge auf dem Wasserbade
verseift. Um etwa unverändert gebliebenen Ester zu ent
fernen, schüttelte ich die Lösung mit Aether aus, machte
dann mit Salzsäure die Ketonsäure frei und fällte letztere
als Phenylhydrazon durch Zusatz von essigsaurem Phenyl
hydrazin. Die reichliche gelbe Abscheidung (6 g) wurde aus
heißem Ligroin umkrystallisiert und erschien daraus beim
Erkalten in hellgelben Nadeln, welche bei 128—129° unter
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