Experimenteller Teil.
I. Tiber Condensationen des Monochloressigesters mit
aliphatischen Ketonen.
a) Cliloressigester und Aceton,
ß Dimethylglycidsänreester,
CHg/ C —CH-COOC 2 H 6 .
Die Kondensation wurde mit Natriumamid ausgeführt
unter Innehaltung der folgenden Verhältnisse: 116g Aceton
(1 Mol.) und 244 g Chloressigsaures Aethyl (1 Mol.) löste ich
in 750 ccm absolutem Aether und trug in dieses Gemenge,
das sich in einem Rundkolben mit Steigrohr und Chlor
calciumrohr befand, 78 g fein gepulvertes Natriumamid
(1 Mol.) bei guter Kühlung (Kältemischung) allmählich ein.
Unter Ammoniakentwicklung färbte sich der Kolbeninhalt
gelblich und schied reichlich Kochsalz ab. Nach beendetem
Einträgen wurde das Gemisch noch über Nacht stehen ge
lassen und nahm dabei eine rötliche Färbung an.
Alsdann wurde mit Eiswasser versetzt, ausgeaethert
und der Auszug über Kaliumcarbonat fusum getrocknet.
Da etwas Chloracetamid mitentstanden war, wurde dieses
nach Abdunsten des Aethers durch reichlichen Zusatz von
niedrigsiedendem Ligroin ausgefällt. Nach Verjagen des
Ligroins rektificierte ich das hinterbliebene Öl im Vakuum
(11—12 mm Druck) und erhielt dabei die folgenden Fraktionen
1) bis 60° 10 g,
2) 60—70° 155 g,
3) , 70—80° 10 g.