Full text: Über einige Synthesen unter Anwendung von Natriumamid

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Chlorgehalt war jetzt auf ein Minimum zuriickgegangen. 
Wie die folgende Analyse zeigt, lag reiner Phenylmethyl 
brenztraubensäureester vor: 
0,1746 g Substanz gaben 0,4465 g C0 2 und 0,1048 g H a O. 
Berechnet für C 12 H 14 O s : Gefunden: 
C 12 144 69,86% 69,75 
H u 14,106 6,85 6,72 
0 3 48,00 23,29 — 
206,106 100,00 
2. Darstellung aus dem Bromester. 
Behufs Ausführung dieser Operation wurde der ß Phenyl 
methylbrom- a oxypropionsäureester nochmals in grösserem 
Massstabe (aus 257 g des Glycidsäureesters) dargestellt. 
In je 51,5 g des Phenylmethylglycidsäureesters, gelöst in 
150 g Ligroin, wurde solange trockener Bromwasserstoff ein 
geleitet, bis die Zunahme 20,5 g (gleich 1 Molekül HBr) 
betrug. Nach einstündigem Stehen wurde die feste Aus 
scheidung abgesaugt und mit Ligroin gut ausgewaschen. 
Mutterlauge und Auswaschung gaben beim teilweisen Ab 
dunsten im Vakuum noch mehr von dem festen Produkt. Bei 
schliesslichem völligem Abdunsten hinterblieb ein braunes 
dickes Öl, das auch nach tagelangem Stehen nicht erstarrte. 
Die Ausbeute betrug bei 5 derartigen Portionen je 
40—42 g an festem, gut ausgewaschenem Produkt, einmal 
allerdings nur 28 g. Im ganzen wurden aus 5 mal 51,5 g = 
257 g Glycidsäureester 175 g festen Bromesters und 142 g Öl 
erhalten. Das Öl gab in Alkohol mit Eisenchlorid keine 
Grünfärbung, enthielt also zunächst noch keinen Phenyl 
methylbrenztraubensäureester; da es anderseits starken Brom 
gehalt aufwies, dürfte es zum grössten Teil aus dem Brom 
ester bestanden haben, der durch irgend eine Beimengung 
am Festwerden verhindert war.
	        
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