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Das Reaktionsg-emisch wurde fraktioniert. Es destillierten
unter I6V2 mm Druck von 116 — 130° 4,8 ccm, von 130—140°
4 ccm und von 140—160° 17 ccm. Als die letzte Fraktion
nochmals unter 12 mm Druck destilliert wurde, gingen von
111—140° 4 ccm und von 140 — 147° 11,5 ccm über. Der
letztere Anteil, schwach gelblich gefärbt, erwies sich als frei
von Stickstoff und Chlor. Zurück blieb etwas dunkles Öl.
Beim zweiten Versuche wurden angewandt drei Portionen
von je 50 g Ester, 50 g Keton (in je 200 g Äther) und drei
mal 17 g Natriumamid Nach dreimaligem Durchfraktionieren
betrug die Ausbeute 97 bis 100 ccm reinen Produktes.
Recht günstig gestaltete sich die Ausbeute beim Arbeiten
im grösseren Massstabe, ln neun Portionen wurden auf je
100 g Acetophenon und 102 g Chloressigester in 200 ccm
absolutem Äther je 38 g Natriumamid zur Einwirkung gebracht.
Nach zweimaligem Destillieren unter 13—15 mm Druck in
zwei Portionen resultierten 258 g Vorlauf unter 140° und
929 g rötlich gelbes Kondensationsrohprodukt, eine Ausbeute,
welche 60% der Theorie entsprach.
Der Vorlauf schien nur noch geringe Mengen von Chlor
essigester zu enthalten; er wurde deshalb so behandelt, als ob
er zu dreiviertel aus Acetophenon bestünde. Die als vorhanden
angenommenen 195 g Acetophenon wurden nun mit 198 g
neuem Chloressigester in 500 ccm Äther zusammengebracht
und in zwei Portionen mit je 33 g Natriumamid behandelt.
Bei der Aufarbeitung ging zunächst um 120° (unter 14 mm
Druck) in nicht geringer Menge ein im Kühler erstarrender
Körper über. Derselbe erwies sich als chlorhaltig und schmolz
nach dem Umkrystallisieren bei 118°; es lag also Chloracet-
amid vor, das durch Einwirkung des Natriumamids auf den
Halogenester entstanden war. Die Hauptfraktion 140 — 160°
(unter 14—15 mm) betrug 199 g und wies nur geringen Chlor
gehalt auf. Die Gesamtausbeute an Glycidsäureester war
somit 929 -f- 199 g = 1128 g, entsprechend 73% der Theorie.
Als nicht zweckmässig erwies es sich, die nur das Ace
tophenon enthaltende Lösung mit Natriumamid zu behandeln
und sie erst nach Beendigung der Ammoniakentwicklung mit
dem Ester zu versetzen. Bei der nachherigen Destillation
