Experimentelles
A. Chloressigester und Acetophenon.
ß Phenylmethylglycidsäureäthylester:
/0\
C 6 H B —C—CH—COOC 2 H 5 .
I
ch 3
Beim ersten Versuche wurden angewandt 30 g Chlor
essigsäureäthylester und 30 g Acetophenon, zusammen in
150 ccm trockenem Äther gelöst, sowie 10 g Natriumamid.
Die Arbeitsmethode bei dieser und den folgenden Konden
sationen war dieselbe wie bei den Operationen im 1. und
2. Teil. Das feingepulverte Natriumamid (1 Molekül oder
eine Kleinigkeit mehr) wurde in die ätherische Lösung der
Komponenten allmählich eingetragen. Als Reaktionsgefässe
dienten Rundkolben in Verbindung mit Kühlern, welche durch
Chlorcalciumröhren abgeschlossen waren. Gleich bei den
ersten Zusätzen fand lebhafte Ammoniakentwicklung und
Erwärmung der Lösung statt, sodass der Äther ins Sieden
geriet. Durch abgeschiedenes Kochsalz trübte sich die
Lösung und nahm bald eine dunkelbraune Farbe an. Nach
vollendetem Zufügen des Natriumamids schien die Umsetzung
im wesentlichen schon von statten gegangen zu sein; indes
wurde in der Regel einen bis zwei Tage mit der Aufarbeitung
gewartet. Nach dem Zufügen von Eis wurde mit Äther
ausgeschüttelt und die Lösung über geglühter Pottasche
getrocknet.