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3. Reduktion des Nitrosokörpers und Untersuchung
der Reduktionsprodukte.
a) Mit Aluminiumamalgam.
4 g Nitrosomethylbenzylhydroxylamin werden mit 25 g
Aluminiumamalgam in ätherischer Lösung reduziert, und etwa
3 Stunden der Reduktion überlassen. Nach dem Abfiltrieren
des Aluminiums, das nachher mit Äther mehrmals ausgekocht
wird, leitet man in die ätherische Filtratlösung trockenes Salz
säuregas bis zur Sättigung ein. Es fällt nach etwa 10 Minuten
ein weisses, krystallinisches, schwach .hygroskopisches, volu
minöses Salz aus. Die Ätherlösung, sowie dieses Salz reduzieren
stark Felingsche Lösung in der Kälte. Das Salz wird zur
Reinigung in absolutem Alkohol gelöst und mit absolutem Äther
wiederum gefällt.
Schmp. 122 — 123°. Ausbeute 2 g.
Nach den Analysen zu schliessen, liegt wahrscheinlich ein
Gemisch der salzsauren Oxyhydrazine vor, d. h. von Methyl-
benzyloxyhydrazinmonochlorhydrat und von Methylbenzyloxyhy-
drazindichlorhydrat.
Eine Trennung beider Salze herbeizuführen und somit
vollkommen analysenreine Körper zu erhalten, gelang nicht.
Analyse:
0,1544 g Sbtz. gaben 15,80 ccm N (14° C, 760 mm).
0,1254 g Sbtz. gaben 0,1460 g AgCI.
0,0819 g Sbtz. gaben 0,0768 g AgCI.
0,1426 g Sbtz. gaben 0,2843 g C0 2 und 0,0641 g H 2 0.
Berechnet für 1) HCl. H,N . N . CH,. C 6 H 5 . OCH ;i .
2) (HCl),. H,. N . N . CH,. C 6 H r ,. OCH 3 .
Ber. für 1) 14,85% N.
Ber. für 2) 12,44% N.
50.92% C.
6,90% H.
18,83% CI.
42,67% C.
6,22% H.
31,56% CI.
Gef.: 14,44% N.
54,37 % C.
5,02% H.
23,79% CI; 23,19% CI.