Ber. 44,88.
Gef. 44,86.
40
2. Nitrosierung des salzsauren Methylbenzylhydroxylamins.
3 g Methylbenzylhydroxylaminchlorhydrat werden in 2 ccm
Wasser gelöst und mit 2 g Natriumnitrit, in 3 ccm Wasser
gelöst, in der Kälte bei Gegenwart von 1 ccm conz. Salzsäure,
versetzt und 2—3 Stunden sich selbst überlassen. Hierauf
wurde das grüngelbe Öl in Äther aufgenommen, der Äther mit
Natriumbikarbonat, in Wasser gelöst, zur Entfernung von Salz
säure ausgeschüttelt und die Ätherlösung mit Magnesiumsulfat
getrocknet und im Vakuum bei 15° Temperatur abdestilliert. Das
gelbe zurückbleibende Öl war analysenrein, konnte aber infolge
seiner grossen Zersetzlichkeit selbst im Vakuum nicht destilliert
werden. Merkwürdigerweise ist der Körper im Gegensatz zum
Nitrosodimethylhydroxylamin ausserordentlich explosiv. Es ist
daher bei der Destillation der ätherischen Lösung, sowie beim
Ausäthern dieses Nitrosokörper grosse Vorsicht zu gebrauchen.
Zudem ist er sehr giftig, denn er bewirkt starke Kopfschmerzen
und Erbrechen. Es empfiehlt sich daher nur in kleinen Mengen
zu arbeiten.
Ausbeute fast quantitativ, 92 ft /o der Theorie.
Analyse:
0,1000 g Öl gaben 9 ccm N (13°; 763 mm).
0,1898 g Öl gaben 0,0958 g H s O und 0,3995 g CCL.
CH 2 . C6H5
Berechnet für ON . N <
OCH 3 .
Ber. 57,83 o/o C. Gef. 57,41 »/„ C.
6,02% H. 5,65 o/o H.
-16,87 o/o N. 16,45 o/ 0 N.
Mol. R 2 o°
Sp. G. 20 ° = 1,1474
n d 0 = 1,53229.
20