Full text: Zur Kenntnis α-β-alkylierter (sekundärer) Hydroxylamine und des Verhaltens ihrer Nitrosokörper bei der Reduktion

Ber. 44,88. 
Gef. 44,86. 
40 
2. Nitrosierung des salzsauren Methylbenzylhydroxylamins. 
3 g Methylbenzylhydroxylaminchlorhydrat werden in 2 ccm 
Wasser gelöst und mit 2 g Natriumnitrit, in 3 ccm Wasser 
gelöst, in der Kälte bei Gegenwart von 1 ccm conz. Salzsäure, 
versetzt und 2—3 Stunden sich selbst überlassen. Hierauf 
wurde das grüngelbe Öl in Äther aufgenommen, der Äther mit 
Natriumbikarbonat, in Wasser gelöst, zur Entfernung von Salz 
säure ausgeschüttelt und die Ätherlösung mit Magnesiumsulfat 
getrocknet und im Vakuum bei 15° Temperatur abdestilliert. Das 
gelbe zurückbleibende Öl war analysenrein, konnte aber infolge 
seiner grossen Zersetzlichkeit selbst im Vakuum nicht destilliert 
werden. Merkwürdigerweise ist der Körper im Gegensatz zum 
Nitrosodimethylhydroxylamin ausserordentlich explosiv. Es ist 
daher bei der Destillation der ätherischen Lösung, sowie beim 
Ausäthern dieses Nitrosokörper grosse Vorsicht zu gebrauchen. 
Zudem ist er sehr giftig, denn er bewirkt starke Kopfschmerzen 
und Erbrechen. Es empfiehlt sich daher nur in kleinen Mengen 
zu arbeiten. 
Ausbeute fast quantitativ, 92 ft /o der Theorie. 
Analyse: 
0,1000 g Öl gaben 9 ccm N (13°; 763 mm). 
0,1898 g Öl gaben 0,0958 g H s O und 0,3995 g CCL. 
CH 2 . C6H5 
Berechnet für ON . N < 
OCH 3 . 
Ber. 57,83 o/o C. Gef. 57,41 »/„ C. 
6,02% H. 5,65 o/o H. 
-16,87 o/o N. 16,45 o/ 0 N. 
Mol. R 2 o° 
Sp. G. 20 ° = 1,1474 
n d 0 = 1,53229. 
20
	        
Waiting...

Note to user

Dear user,

In response to current developments in the web technology used by the Goobi viewer, the software no longer supports your browser.

Please use one of the following browsers to display this page correctly.

Thank you.