32 
III. Methylbenzylhydroxylamin, sein Nitroso- 
körper und die Reduktion desselben. 
1. Darstellung des Methylbenzylhydroxylamins und einige 
Derivate dieses Körpers. 
a) Einwirkung von Benzylbromid auf das Kaliumsalz des a-Methyloxy= 
urethans bei Gegenwart von alkoholischem Kaliumhydrat. 
a-Methyloxyurethan nach Jones *) 
Dieses a-Methyloxyurethan bleibt als Nebenprodukt, wie 
früher bei der Methylierung des Oxyurethans erwähnt worden 
ist, im alkalischen Teil zurück. Aus diesem kann man es wie 
folgt nach Jones 1 ) gewinnen. Der alkalische Auszug wird mit' 
verdünnter Schwefelsäure versetzt, sodann mit Äther mehrmals 
ausgeschüttelt und der Äther mit Magnesiumsulfat getrocknet. 
Hierauf wird der Äther im Vakuum abdestilliert und das zu 
rückbleibende Öl bei 86—88° bei 10 mm Druck destilliert. Bei 
gewöhnlichem Druck siedet es bei T86—188°. Durch die von 
mir gewählte Vakuumdestillation kann das a-Methyloxyurethan 
jedoch völlig rein, ohne Beimischung von Dimethyloxyurethan, 
wie sie Jones ’) beobachtet hat, erhalten und seine Ausbeute 
um 6% erhöht werden. 
In grösserer Ausbeute erhält man jedoch dieses a-Methyl 
oxyurethan nach Jones -) durch Methylierung des Oxurethans 
mit 1 Molekül Jodmethyl, wie folgt: Dimethyloxyurethan ') ent 
steht hierbei als Nebenprodukt nur in geringer Menge. 
Zu einer Lösung von 29 g Oxyurethan in methylalkoholischer 
Lösung, wird eine solche von 15,4 g Kalilauge in Methylalkohol 
gelöst und 42 g Methyljodid gefügt. Die Abscheidung von 
Kaliumjodid beginnt sofort unter starker Erwärmung, es ist daher 
nötig stark zu kühlen. — Dann lässt man 2—3 Lage das 
!) Am. 20, 41. 
4 ) Am. 20, 42.