Full text: Zur Kenntnis α-β-alkylierter (sekundärer) Hydroxylamine und des Verhaltens ihrer Nitrosokörper bei der Reduktion

Ber.: 19,31 % N. Gef.: 19,07% N. 
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3. Oxalat. 
(COOttyHN . CH;s. OCH;). 
0,5 g freie Base wurden in 5 ccm Äther gelöst und mit 
ätherischer, wasserfreier Oxalsäure versetzt. Es fällt sofort ein 
weisses gut krystallisiertes nicht hygroskopisches Salz aus. Das 
Salz lässt sich leicht aus Alkohol Umkristallisieren. Es zeigt 
dann schöne Prismenformen: Löslichkeit: 1 g Oxalat in 50 ccm 
abs. Alkohol bei Siedetemperatur löslich, in Äther unlöslich, in 
Ligroin löslich. Schmp. 150° unter Zersetzung. Ausbeute 80% 
der Theorie. 
Analyse: 
0,1235 g Sbtz., gaben 0,0655 g HaO und 0,1450 g C0 2 . 
0,2043 g Sbtz. gaben 15,8 ccm N. bei 17 u und 748 mm. 
Berechnet für: (COOH) 2 . HN . CH 3 .0 . CH 3 . 
Ber. 31,79% C. Gef. 31,98% C. 
5,96% H. 5,91% H. 
9,27% N. 8,85% N. 
4. Pikrat. 
CH :i . CHaO . NHCeH 2 . (N0 2 ) 3 . OH. 
2 g freie Base wurden in 5 ccm Äther gelöst und mit 
einer ätherischen Pikrinsäurelösung versetzt. Das Pikrat fällt 
sofort als schön gelbes, gut kristallinisches Salz, das sich aus 
Wasser Umkristallisieren lässt und sich hieraus in langen Nadeln 
abscheidet. Löslichkeit: 1 g Pikrat in 4,60 ccm Wasser in der 
Hitze löslich, in Äther schwer, in Alkohol spielend löslich. 
Schmp. ^71°. Ausbeute 68% der Theorie. 
Es verbrennt mit heftigem Knall. 
Analyse: 
0,1603 g gaben 26,4 ccm N. bei 18° und 762 mm. 
Berechnet für: CH ;t . OCH : , . NH . CeH 2 . (N0 2 ) 3 . OH.
	        
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