Full text: Zur Kenntnis α-β-alkylierter (sekundärer) Hydroxylamine und des Verhaltens ihrer Nitrosokörper bei der Reduktion

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2 g a-Methyl-/?-Methyloxyurethan werden in einem Bomben 
rohr auf 100° eine halbe Stunde lang mit 10 ccm conz. Salz 
säure erhitzt. Beim Öffnen des Rohres entweicht Methylchlorid 
und Kohlensäure. Sodann wird der Inhalt der Bombenröhre im 
Vakuum zur Trockne eingedampft. Hierdurch wird erreicht, 
dass sich kein salzsaures Dimethylhydroxylamin verflüchtigt, 
wie dies Jones ') beim Eindampfen des Röhreninhalts auf dem 
Wasserbad bei gewöhnlichem Druck beobachtet hat. Diese 
Flüchtigkeit des Salzes beim Eindampfen auf dem Wasserbade 
bei gewöhnlichem Druck hatte auch zur Folge, dass Jones ') nur 
33% der theoretischen Ausbeute erhielt, während es mir gelang 
eine theoretische Ausbeute von 88 % zu erhalten, d. h. also 
eine Erhöhung der Ausbeute von 55% zu erzielen. Das Salz, 
welches man gleich schön weiss erhält, wird in absolutem 
Alkohol gelöst und mit Äther, wie es Jones-) angibt, gefällt. 
Die Eigenschaften des Salzes sind identisch mit denjenigen, die 
auch Jones 3 ) beschreibt. Schmp. 115—116“. 
d) Darstellung der freien Base aus diesem salzsauren Salz. 
CHs CHa 
\ \ 
N . H . HCl -f KOH = NH + KCl + H 2 0. 
\ \ ' 
CHsO CHaO 
10 g salzsaures Dimethylhydroxylamin wurden in 10 ccm 
Wasser gelöst. Zu dieser Lösung, die sich in einem kleinen 
Destillierkolben, 100 ccm Inhalt, befindet, der mit einem gut 
gekühlten kleineren Destillierkolben von 50 ccm Inhalt verbunden 
ist, lässt man durch einen Tropftrichter 25 g Kaliumhydrat, in 
20 ccm Wasser gelöst, langsam hinzufliessen. Der in der 
Kältemischung befindliche Kolben enthält zur Entwässerung 
der Base kleine Stücke von festem Kaliumhydrat. Die Base 
wird nunmehr bei 80° aus dem Wasserbade gänzlich über- 
0 Am. 20, 43. 
2 ) Am. 20, 43. 
3 ) Am. 20, 43.
	        
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