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2 g a-Methyl-/?-Methyloxyurethan werden in einem Bomben
rohr auf 100° eine halbe Stunde lang mit 10 ccm conz. Salz
säure erhitzt. Beim Öffnen des Rohres entweicht Methylchlorid
und Kohlensäure. Sodann wird der Inhalt der Bombenröhre im
Vakuum zur Trockne eingedampft. Hierdurch wird erreicht,
dass sich kein salzsaures Dimethylhydroxylamin verflüchtigt,
wie dies Jones ') beim Eindampfen des Röhreninhalts auf dem
Wasserbad bei gewöhnlichem Druck beobachtet hat. Diese
Flüchtigkeit des Salzes beim Eindampfen auf dem Wasserbade
bei gewöhnlichem Druck hatte auch zur Folge, dass Jones ') nur
33% der theoretischen Ausbeute erhielt, während es mir gelang
eine theoretische Ausbeute von 88 % zu erhalten, d. h. also
eine Erhöhung der Ausbeute von 55% zu erzielen. Das Salz,
welches man gleich schön weiss erhält, wird in absolutem
Alkohol gelöst und mit Äther, wie es Jones-) angibt, gefällt.
Die Eigenschaften des Salzes sind identisch mit denjenigen, die
auch Jones 3 ) beschreibt. Schmp. 115—116“.
d) Darstellung der freien Base aus diesem salzsauren Salz.
CHs CHa
\ \
N . H . HCl -f KOH = NH + KCl + H 2 0.
\ \ '
CHsO CHaO
10 g salzsaures Dimethylhydroxylamin wurden in 10 ccm
Wasser gelöst. Zu dieser Lösung, die sich in einem kleinen
Destillierkolben, 100 ccm Inhalt, befindet, der mit einem gut
gekühlten kleineren Destillierkolben von 50 ccm Inhalt verbunden
ist, lässt man durch einen Tropftrichter 25 g Kaliumhydrat, in
20 ccm Wasser gelöst, langsam hinzufliessen. Der in der
Kältemischung befindliche Kolben enthält zur Entwässerung
der Base kleine Stücke von festem Kaliumhydrat. Die Base
wird nunmehr bei 80° aus dem Wasserbade gänzlich über-
0 Am. 20, 43.
2 ) Am. 20, 43.
3 ) Am. 20, 43.