Full text: Zur Kenntnis α-β-alkylierter (sekundärer) Hydroxylamine und des Verhaltens ihrer Nitrosokörper bei der Reduktion

IS 
Berechnet für: (CH^a. C . CH 3 . CO . CH :) 
CH?. N . OCH? 
J CH?. 
Ber.: 35,88% C. 
6,64% H. 
4,65% N. 
42,19% 3. 
Gef.: 35,61% C; 34,52% C. 
8,07% H; 6,97% H. 
4,73% N; 5,00% N. 
43,10% J; 43,07% J. 
3. Darstellung der quarternären Jod-freien Base und 
ihre Spaltung mit Salzsäure. 
Um die Jod-freie quarternäre Base zu erhalten, wurde das 
Salz in Wasser gelöst und das Jod mit feuchtem Silberoxyd 
an das Silber gebunden. Nach dem Abfiltrieren des Jodsilbers 
hinterblieb ein stark alkalisch reagierendes Filtrat welches 
Felingsche Lösung in der Wärme schwach reduzierte. Fine 
Vakuumdestillation der Base zur Entfernung des Wassers war 
infolge des starken Schäumens und Kletterns der Flüssigkeit 
nicht möglich. Indessen liess sich beweisen, dass hierbei eine 
Spaltung des Trimethyldiacetonhydroxylamoniumhydroxyd in 
Trimethylhydroxylamin, Wasser und Mesityloxyd bezw. 2 Mole 
küle Aceton erfolgte. Die Destillation bei gewöhnlichem Druck 
war aus den gleichen Gründen mit Schwierigkeiten verbunden. 
Zur Isolierung des Trimethylhydroxylamin wurde das Destillat 
mit verdünnter Salzsäure bis zur stark sauren Reaktion ver 
setzt und die Base wiederum zur Reinigung mit Natriumhydrat 
in Freiheit gesetzt. Die in Äther aufgenommene Base wurde 
nach dem Abdestillieren des Äthers im Vakuum bei 8 mm Druck 
bei 42° bis 45* destilliert. Sie lieferte ein gut krystallinisches, 
stark gelbes Pikrat, welches identisch ist mit dem Pikrat des 
Trimethylhydroxylamins. 1 ) Es schmilzt bei 197 u bisl98° unter 
9 I*, 615. Hantzsch, Hilland. Ber.: 31, 2058. Dunstan, Goulding. 
Soc.: 69, 839. 75, 792. Dunstan, Wyndham. Soc.: 75, 1005.
	        
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