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95° destilliert. In der Kälte scheiden sich farblose Krystalle
ab, die jedoch bei gewöhnlicher Temperatur wieder zerfliessen.
Ausbeute: 13 g, 90% der Theorie.
2. Methylierung des Diacetonhydroxylamins.
a) Mit Jodmethyl und Normalkalilauge.
Diese Methylierung war ohne Erfolg.
8 g Diacetonhydroxylamin wurden mit 3 Molekiihlen Normal
kalilauge (71,23 g) und 6 g Jodmethyl versetzt und im Schiittel
apparat 8 Tage lang geschüttelt.
Das erhaltene Produkt, eine stark alkalisch reagierende
Flüssigkeit, wurde mit Jodwasserstoffsäure neutralisiert, im
Vakuum eingedampft und die Base durch Kaliumcarbonat wieder
in Freiheit gesetzt.
Ich versuchte die in Äther aufgenommene Base nach dem
Abdestillieren des Äthers im Vakuum zu destillieren, eine weitere
Behandlung dieser Base war infolge ihrer starken Zersetzlichkeit
erfolglos.
b) Methylierung mit Jodmethyl in methylalkoholischer Lösung
in der Kälte.
3 g Diacetonhydroxylamin, im gleichen Volumen Methyl
alkohol gelöst und in der Kälte mit 6 g Methyljodid versetzt,
wurden 8 Tage sich selbst überlassen. Der Methylalkohol und
das überschüssige Jodmethyl wurden hiernach im Vakuum ab
destilliert. Der Rückstand wurde in absolutem Alkohol gelöst
und mit absolutem Äther gefällt. Zur vollkommenen Reinigung
dieses anfangs gelb gefärbten Salzes, wurde das Salz mehrmals
in absolutem Alkohol gelöst und mit absolutem Äther gefällt.
Man erhält so ein schön weisses, gut krystallisiertes Salz, welches
bei 70° unter Zersetzung schmilzt.
Ausbeute: 12 g, 58% der Theorie.
Nach den nachstehenden Verbrennungsresultaten ist die
quarternäre Base des methylierten Diacetonhydroxylamins, d. h.
also der folgende-Körper entstanden: