Full text: Zur Kenntnis α-β-alkylierter (sekundärer) Hydroxylamine und des Verhaltens ihrer Nitrosokörper bei der Reduktion

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95° destilliert. In der Kälte scheiden sich farblose Krystalle 
ab, die jedoch bei gewöhnlicher Temperatur wieder zerfliessen. 
Ausbeute: 13 g, 90% der Theorie. 
2. Methylierung des Diacetonhydroxylamins. 
a) Mit Jodmethyl und Normalkalilauge. 
Diese Methylierung war ohne Erfolg. 
8 g Diacetonhydroxylamin wurden mit 3 Molekiihlen Normal 
kalilauge (71,23 g) und 6 g Jodmethyl versetzt und im Schiittel 
apparat 8 Tage lang geschüttelt. 
Das erhaltene Produkt, eine stark alkalisch reagierende 
Flüssigkeit, wurde mit Jodwasserstoffsäure neutralisiert, im 
Vakuum eingedampft und die Base durch Kaliumcarbonat wieder 
in Freiheit gesetzt. 
Ich versuchte die in Äther aufgenommene Base nach dem 
Abdestillieren des Äthers im Vakuum zu destillieren, eine weitere 
Behandlung dieser Base war infolge ihrer starken Zersetzlichkeit 
erfolglos. 
b) Methylierung mit Jodmethyl in methylalkoholischer Lösung 
in der Kälte. 
3 g Diacetonhydroxylamin, im gleichen Volumen Methyl 
alkohol gelöst und in der Kälte mit 6 g Methyljodid versetzt, 
wurden 8 Tage sich selbst überlassen. Der Methylalkohol und 
das überschüssige Jodmethyl wurden hiernach im Vakuum ab 
destilliert. Der Rückstand wurde in absolutem Alkohol gelöst 
und mit absolutem Äther gefällt. Zur vollkommenen Reinigung 
dieses anfangs gelb gefärbten Salzes, wurde das Salz mehrmals 
in absolutem Alkohol gelöst und mit absolutem Äther gefällt. 
Man erhält so ein schön weisses, gut krystallisiertes Salz, welches 
bei 70° unter Zersetzung schmilzt. 
Ausbeute: 12 g, 58% der Theorie. 
Nach den nachstehenden Verbrennungsresultaten ist die 
quarternäre Base des methylierten Diacetonhydroxylamins, d. h. 
also der folgende-Körper entstanden:
	        
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