Experimenteller Teil.
I. Diacetonhydroxylamin, die Methylierung
desselben und die Untersuchung des Spaltungs
produktes.
1. Darstellung des Diacetonhydroxylamins nach Harries 1 )
und Gley.
(CH -)-.. C - CH . CO . CHa + NHj . OH . HCl
= (CH;.)2. C . CHs . CO . CH:i
I
H.N.OH.HC1.
20 g Mesityloxyd und 15 g Hydroxylaminchlorhydrat werden
mit 100 g Wasser l 1 /-. Stunde lang am Rückflusskühler gekocht.
Nach dieser Zeit ist alles Mesityloxyd verschwunden und die
Flüssigkeit hat eine bräunliche Färbung angenommen. Man
setzt das Diacetonhydroxylamin mit Kaliumcarbonat in Freiheit,
nimmt die abgeschiedene Base in Äther auf und fällt gleich die
ätherische Lösung mit einer Auflösung von wasserfreier Oxalsäure
in absolutem Äther.
Ausbeute: 24 g Oxalat, 67 °/'o der Theorie.
Das erhaltene Oxalat wird noch ätherfeucht im Wasser
gelöst und die Base mit Kaliumcarbonat in Freiheit gesetzt.
Die Base wird in Äther aufgenommen, der Äther im Vakuum
abdestilliert und die Base im Vakuum bei 10 mm Druck bei
] ) Ber. 31, 1808.