Full text: Zur Kenntnis α-β-alkylierter (sekundärer) Hydroxylamine und des Verhaltens ihrer Nitrosokörper bei der Reduktion

Experimenteller Teil. 
I. Diacetonhydroxylamin, die Methylierung 
desselben und die Untersuchung des Spaltungs 
produktes. 
1. Darstellung des Diacetonhydroxylamins nach Harries 1 ) 
und Gley. 
(CH -)-.. C - CH . CO . CHa + NHj . OH . HCl 
= (CH;.)2. C . CHs . CO . CH:i 
I 
H.N.OH.HC1. 
20 g Mesityloxyd und 15 g Hydroxylaminchlorhydrat werden 
mit 100 g Wasser l 1 /-. Stunde lang am Rückflusskühler gekocht. 
Nach dieser Zeit ist alles Mesityloxyd verschwunden und die 
Flüssigkeit hat eine bräunliche Färbung angenommen. Man 
setzt das Diacetonhydroxylamin mit Kaliumcarbonat in Freiheit, 
nimmt die abgeschiedene Base in Äther auf und fällt gleich die 
ätherische Lösung mit einer Auflösung von wasserfreier Oxalsäure 
in absolutem Äther. 
Ausbeute: 24 g Oxalat, 67 °/'o der Theorie. 
Das erhaltene Oxalat wird noch ätherfeucht im Wasser 
gelöst und die Base mit Kaliumcarbonat in Freiheit gesetzt. 
Die Base wird in Äther aufgenommen, der Äther im Vakuum 
abdestilliert und die Base im Vakuum bei 10 mm Druck bei 
] ) Ber. 31, 1808.
	        
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