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Einengen und Abkiihlen der Lösung war aber aus der erstarrten
Masse schlecht reine Substanz zu erhalten. Besser schien es
mir, die Masse zu zerkleinern, wieder ins Vakuum zu stellen,
bis sie pulvertrocken war, dann sie zu pulverisieren und mit
kaltem Wasser zu dekantieren. So gelangt man schneller zur
Trennung der beiden Säuren. Die Ausbeute war der von
Anschütz angegebenen entsprechend.
Carbacetessigester auf dieselbe Weise mit Kalilauge be
handelt, gab dieselben Säuren in demselben Verhältnisse und
der gleichen Ausbeute, also ein neuer, sicherer Beweis fiir
die Identität der beider Ester. Auch hier hatte die höher
schmelzende Säure im reinen Zustande den Schmelzpunkt 234°,
ihr Methylester (siehe weiter unten) schmolz bei 71" wie An
schütz angegeben und ihre Verbrennung zeigt, dass dieselbe
Säure vorlag:
I. 0,1448 g gaben 0,3244 g CCL und 0,0786 g LEO.
II. 0,1428 g „ 0,3216 g C0 2 und 0,0766 g H 2 0.
Berechnet für:
Gefunden:
(CüEUC^x Ci 5 Hi 6 0 6
C=61,22 C =61,64
ti - 6,12 H = 5,48.
I II
61,10 61,42
6,03 5,96.
Der Methylester der Säure vom Schmelzpunkt 234°.
Der Methylester der Säure (Schmp. 234°) wurde aus dem
Silbersalz durch Erhitzen desselben mit Jodmethy! im Rohr auf
100° erhalten, und dann von dem Jodsilber durch Extraktion
mittels Äther im Soxhlet getrennt. Nach dem Reinigen der
ätherischen Lösung durch Schütteln mit Sodalösung wurde der
Äther sowie das überschüssige Jodmethyl abdestilliert und so
der Ester in schönen Kristallen gewonnen, die mit einem
braunen, intensiv riechenden Öl verunreinigt waren. Abgepresst
und aus wasserfreiem Äther umkristallisiert, wird der Ester in
kräftigen, durchsichtigen, prismatischen Säulen vom Schmelz
punkt 71° erhalten:
0,1506 g Substanz ergaben 0,3556 g CCL und 0,0921 g LLO.