Full text: Über die Identität des Carbacetessigesters mit Isodehydracetsäureester

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Einengen und Abkiihlen der Lösung war aber aus der erstarrten 
Masse schlecht reine Substanz zu erhalten. Besser schien es 
mir, die Masse zu zerkleinern, wieder ins Vakuum zu stellen, 
bis sie pulvertrocken war, dann sie zu pulverisieren und mit 
kaltem Wasser zu dekantieren. So gelangt man schneller zur 
Trennung der beiden Säuren. Die Ausbeute war der von 
Anschütz angegebenen entsprechend. 
Carbacetessigester auf dieselbe Weise mit Kalilauge be 
handelt, gab dieselben Säuren in demselben Verhältnisse und 
der gleichen Ausbeute, also ein neuer, sicherer Beweis fiir 
die Identität der beider Ester. Auch hier hatte die höher 
schmelzende Säure im reinen Zustande den Schmelzpunkt 234°, 
ihr Methylester (siehe weiter unten) schmolz bei 71" wie An 
schütz angegeben und ihre Verbrennung zeigt, dass dieselbe 
Säure vorlag: 
I. 0,1448 g gaben 0,3244 g CCL und 0,0786 g LEO. 
II. 0,1428 g „ 0,3216 g C0 2 und 0,0766 g H 2 0. 
Berechnet für: 
Gefunden: 
(CüEUC^x Ci 5 Hi 6 0 6 
C=61,22 C =61,64 
ti - 6,12 H = 5,48. 
I II 
61,10 61,42 
6,03 5,96. 
Der Methylester der Säure vom Schmelzpunkt 234°. 
Der Methylester der Säure (Schmp. 234°) wurde aus dem 
Silbersalz durch Erhitzen desselben mit Jodmethy! im Rohr auf 
100° erhalten, und dann von dem Jodsilber durch Extraktion 
mittels Äther im Soxhlet getrennt. Nach dem Reinigen der 
ätherischen Lösung durch Schütteln mit Sodalösung wurde der 
Äther sowie das überschüssige Jodmethyl abdestilliert und so 
der Ester in schönen Kristallen gewonnen, die mit einem 
braunen, intensiv riechenden Öl verunreinigt waren. Abgepresst 
und aus wasserfreiem Äther umkristallisiert, wird der Ester in 
kräftigen, durchsichtigen, prismatischen Säulen vom Schmelz 
punkt 71° erhalten: 
0,1506 g Substanz ergaben 0,3556 g CCL und 0,0921 g LLO.
	        
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