40
Berechnet auf:
GHnOi
C=-58,06
H= 7,52
C=57,36 C=57,20
H= 7J4 H= 7,50.
Gefunden:
II
Die Verseifung mit Salzsäure ergab eine bei 120—121 0
schmelzende Kristallmasse, die höchst wahrscheinlich ein Ge
misch der beiden ß-Methylglutakonsäuren ist.
Gute Resultate wurden erzielt, als 8 g /?-Methylglutakon-
säureester mit 1,92 g in möglichst wenig absolutem Alkohol
gelöstem Natrium und 30 g Jodmethyl im Rohr drei Stunden
auf 120° erhitzt wurden. Es wurden aus dem Reaktionsgemisch
6,5 g Öl gewonnen, welches unter 13 mm Druck bei 126 -130°
siedet. Dieses wurde mit 3 Volumen 1,5 norm. Salzsäure ver
seift und lieferte so ca. 1,5 g einer Säure vom Schmelzpunkt
142° beim langsamen Erhitzen, 148" schnell erhitzt.
Nach der Analyse dieser Säure liegt «- /?-Dimethylglutakon-
säure vor:
I. 0,1404 g gaben 0,2726 g CCb und 0,0796 g EDO
II. 0,1497 g gaben 0,2917 g CCb und 0,0842 g tl>0.
Berechnet für: Gefunden:
CiHioOi
C=53,17
H= 6,32
I.
C=52,95
H= 6,30
II.
C = 53,14
t1= 6,25.
Leichter noch wurde diese Säure durch Einwirkung von
Natrium und Jodmethyl auf den Ester in absolut ätherischer
Lösung gewonnen, eine Methode, wie sie Henrich zur Darstellung
der Dimethylglutakonsäure angewandt hat.
Das Bariumsalz CTHsOiBa ist ein in Wasser ziemlich
schwer löslicher Körper. Dargestellt wurde er aus 1 g Säure
durch Neutralisation mit Bariumkarbonat, wozu mehrstündiges
Erhitzen am Rückflusskühler nötig war. Aus viel Wasser
umkristallisiert, schied sich das Salz wasserfrei, in kleinen
Kristallen aus.
0,2092 g gaben 0,1406 g BaCOs.