Full text: Über die Identität des Carbacetessigesters mit Isodehydracetsäureester

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Berechnet auf: 
GHnOi 
C=-58,06 
H= 7,52 
C=57,36 C=57,20 
H= 7J4 H= 7,50. 
Gefunden: 
II 
Die Verseifung mit Salzsäure ergab eine bei 120—121 0 
schmelzende Kristallmasse, die höchst wahrscheinlich ein Ge 
misch der beiden ß-Methylglutakonsäuren ist. 
Gute Resultate wurden erzielt, als 8 g /?-Methylglutakon- 
säureester mit 1,92 g in möglichst wenig absolutem Alkohol 
gelöstem Natrium und 30 g Jodmethyl im Rohr drei Stunden 
auf 120° erhitzt wurden. Es wurden aus dem Reaktionsgemisch 
6,5 g Öl gewonnen, welches unter 13 mm Druck bei 126 -130° 
siedet. Dieses wurde mit 3 Volumen 1,5 norm. Salzsäure ver 
seift und lieferte so ca. 1,5 g einer Säure vom Schmelzpunkt 
142° beim langsamen Erhitzen, 148" schnell erhitzt. 
Nach der Analyse dieser Säure liegt «- /?-Dimethylglutakon- 
säure vor: 
I. 0,1404 g gaben 0,2726 g CCb und 0,0796 g EDO 
II. 0,1497 g gaben 0,2917 g CCb und 0,0842 g tl>0. 
Berechnet für: Gefunden: 
CiHioOi 
C=53,17 
H= 6,32 
I. 
C=52,95 
H= 6,30 
II. 
C = 53,14 
t1= 6,25. 
Leichter noch wurde diese Säure durch Einwirkung von 
Natrium und Jodmethyl auf den Ester in absolut ätherischer 
Lösung gewonnen, eine Methode, wie sie Henrich zur Darstellung 
der Dimethylglutakonsäure angewandt hat. 
Das Bariumsalz CTHsOiBa ist ein in Wasser ziemlich 
schwer löslicher Körper. Dargestellt wurde er aus 1 g Säure 
durch Neutralisation mit Bariumkarbonat, wozu mehrstündiges 
Erhitzen am Rückflusskühler nötig war. Aus viel Wasser 
umkristallisiert, schied sich das Salz wasserfrei, in kleinen 
Kristallen aus. 
0,2092 g gaben 0,1406 g BaCOs.
	        
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