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In Chloroform löste sie sich bis auf eine geringe
Trübung auf. Mit Ligroin versetzt trat starke Trübung,
dann Ausscheidung mikrokristallinischer Kristalle ein. Sie
wurden abgesaugt, mit einer Spur Ligroin von anhaftender
Mutterlauge befreit und letztere stark eingedunstet. Durch
erneuten Zusatz von Ligroin trat noch ein zweites Mal Aus
scheidung von Kristallen auf. doch lag in dieser unver
kennbar ein Gemisch zweier Körper, eines weißen und eines
gelben vor. Letzterer erwies sich als Cuminiloxytriazin.
Während die erste Ausbeute rein weiß, also relativ einheitlich
war, bestand die zweite Ausbeute in der Hauptsache aus
Cuminiloxytriazin. Von diesem wurde in beiden Fällen
durch Überführung in sein lösliches Natriumsalz nach be
kannter Methode getrennt, die Rückstände auf beiden Filtern
mit heißem Wasser nachgewaschen und vereinigt aus viel
Alkohol umkristallisiert. Die erhaltenen rein weiß aussehenden
Kristalle sinterten bei 249° und schmolzen bei 253°. Eine
zweite Kristallisation erhöhte den Schmelzpunkt auf 255°(K.-Th.)
Aus dem klaren Filtrate konnte durch verdünnte Salzsäure
Cuminil-Oxytriazin erhalten werden. Auf Grund der Ana
lyse lag in dem weißen Körper ein Cuminil-Dihvdrooxy-
triazin vor.
Analyse.
0,1467 g Substanz gaben 0,4033 g CO2 und 0,0996 g ILO.
0,0821 g Substanz gaben bei 765 mm Barometerstand
und 14° 8,8 ccm N.
Berechnet für Cu H25NsO
C = 75,16%
H = 7,51 „
N = 12,56 „
Gefunden
74,98 %
7,59 „
12,68 „
Diacetyl-Cuminildihydrooxytriazin.
H CO CFG
C3H7 . CeHj . C — N — CO
I I
CsH; . Cg Hi. C = N—N . COCH3