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1 g Piperildihydrokörper wurde mit 50 g Essigsäure
anhydrid zwei Stunden lang unter Rückfluß gekocht, das
Anhydrid durch Wasser zersetzt und das abgeschiedene Acetat
aus Aceton und Alkohol umkristallisiert. Nach zweimaligem
Umkristallisieren wurde es in zu Drusen vereinigten Mikro
kristallen erhalten, die bei 163° (K. Th ) schmelzen. Es ist
sehr leicht löslich in Eisessig, Chloroform und Aceton, leicht
in Benzol, weniger in Alkohol und unlöslich in Wasser, Äther
und Ligroin.
Analyse.
0,14(55 g Substanz gaben bei 763 mm Barometerstand
und 19° 12,6 ccm N.
Berechnet für Csi H17 N.3O7 Gefunden
N = 9,95 % 9,94 %
Verseifung des Acetates.
Zur Verseifung wurde die Acetyl-Verbindung mit kon
zentrierter alkoholischer Natronlauge versetzt und etwa 10
Minuten unter Rückfluß gekocht. Der Dihvdrokörper schied
sich zum Teil schon in der Wärme ab. Vom überschüssigen
Alkali durch Auswaschen mit Wasser und verdünntem Alkohol
befreit, zeigte er aus Eisessig umkristallisiert den Schmelz
punkt 285°.
Dibenzoyl-Piperildihydrooxvtriazin.
H CO . Ce Hs
CH 2 < °> Ce Hs . C—N—CO
° | |
CHs < °> Ce Hs . C=N—N . CO . Ce Hs
1 g Piperildihydrooxytriazin wurde mit 5 g Pyridin
und 1,1 g (2‘A Mol.) Benzoylchlorid versetzt und diese
Mischung D/a Stunden auf dem Wasserbade erhitzt. Noch
warm wurde sie tropfenweise in verdünnte Salzsäure zur
Bindung des überschüssigen Pyridins eingegossen, in der sie
sich zu einer halbschmierigen Masse abschied, die auch am