Full text: Über die Einwirkung von Semicarbazid auf aromatische -Diketone und Ketonalkohole

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Darstellung des Anisiloxytriazins. 
Eine Lösung von 10,8 g Anisil in der zehnfachen 
Menge Eisessig wurde mit einer Lösung von 5,5 g (l'/aMol.) 
Semicarbäzidchlorhydrat in 15 g Wasser vereinigt und 3 '/s 
Stunden unter Rückfluß gekocht. 
Das durch Fällen mit Wasser erhaltene Rohprodukt 
löste sich fast ganz in warmer verdünnter Natronlauge auf. 
Auf dem Filter blieb nur eine geringe Menge brauner 
harziger Verunreinigungen, aber kein Disemicarbazou zurück. 
Aus dem klaren Filtrate wurde durch Zugabe verdünnter Salz 
säure reines Anisiloxytriazin gefällt; es wurde durch Waschen 
mit warmem Wasser von Säure befreit und im Trocken 
schranke getrocknet. Aus Eisessig umkristallisiert erhält 
man es in gelbgrünen, oft zu Drusen zusammengelagerten 
Prismen, die bei 261—262° (K. Th.) schmelzen. Die Ausbeute 
betrug etwa 70—75 % der Theorie. 
Darstellung von Piperiloxytriazin. 
12 g Piperil wurden in 120 g Eisessig, 6,5 g (l'/gMol.) 
Semicarbazidchlorhydrat in 25 ccm Wasser gelöst, und beide 
Lösungen zusammengegeben. 
Das klare hellgelbe Lösungsgemisch wurde darauf vier 
Stunden am Rückflußkühler gekocht und zur Abscheidung 
des Reaktionsproduktes mit Wasser gefällt. Das intensiv 
gelb gefärbte Produkt wurde auf einem Filter gesammelt 
und getrocknet. Bis auf einen kleinen Teil harziger Ver 
unreinigungen löst es sich leicht in verdünnter warmer 
Natronlauge auf; aus dem Filtrate fällte verdünnte Salzsäure 
momentan das Piperiloxytriazin. Ist dabei die Lösung des 
Piperilo:£ytriazin-Natriumsalzes dem Sieden nahe, so findet 
auf Zugabe der Säure die Abscheidung des Oxytriazins kri 
stallinisch statt. Es bildet dann citronengelbe feine Nüdel 
chen, die abgesaugt, mit Wasser von überschüssiger Säure 
befreit und getrocknet, bereits den richtigen Schmelzpunkt 
von 248° (K. Th.) zeigen. Dieses Piperiloxytriazin ist das 
in Wasser relativ löslichste aller hergestellten Oxytriazine.
	        
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