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Darstellung des Anisiloxytriazins.
Eine Lösung von 10,8 g Anisil in der zehnfachen
Menge Eisessig wurde mit einer Lösung von 5,5 g (l'/aMol.)
Semicarbäzidchlorhydrat in 15 g Wasser vereinigt und 3 '/s
Stunden unter Rückfluß gekocht.
Das durch Fällen mit Wasser erhaltene Rohprodukt
löste sich fast ganz in warmer verdünnter Natronlauge auf.
Auf dem Filter blieb nur eine geringe Menge brauner
harziger Verunreinigungen, aber kein Disemicarbazou zurück.
Aus dem klaren Filtrate wurde durch Zugabe verdünnter Salz
säure reines Anisiloxytriazin gefällt; es wurde durch Waschen
mit warmem Wasser von Säure befreit und im Trocken
schranke getrocknet. Aus Eisessig umkristallisiert erhält
man es in gelbgrünen, oft zu Drusen zusammengelagerten
Prismen, die bei 261—262° (K. Th.) schmelzen. Die Ausbeute
betrug etwa 70—75 % der Theorie.
Darstellung von Piperiloxytriazin.
12 g Piperil wurden in 120 g Eisessig, 6,5 g (l'/gMol.)
Semicarbazidchlorhydrat in 25 ccm Wasser gelöst, und beide
Lösungen zusammengegeben.
Das klare hellgelbe Lösungsgemisch wurde darauf vier
Stunden am Rückflußkühler gekocht und zur Abscheidung
des Reaktionsproduktes mit Wasser gefällt. Das intensiv
gelb gefärbte Produkt wurde auf einem Filter gesammelt
und getrocknet. Bis auf einen kleinen Teil harziger Ver
unreinigungen löst es sich leicht in verdünnter warmer
Natronlauge auf; aus dem Filtrate fällte verdünnte Salzsäure
momentan das Piperiloxytriazin. Ist dabei die Lösung des
Piperilo:£ytriazin-Natriumsalzes dem Sieden nahe, so findet
auf Zugabe der Säure die Abscheidung des Oxytriazins kri
stallinisch statt. Es bildet dann citronengelbe feine Nüdel
chen, die abgesaugt, mit Wasser von überschüssiger Säure
befreit und getrocknet, bereits den richtigen Schmelzpunkt
von 248° (K. Th.) zeigen. Dieses Piperiloxytriazin ist das
in Wasser relativ löslichste aller hergestellten Oxytriazine.