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Experimenteller Teil.
I. Darstellung von Semicarbazid.
Wenn Semicarbazid in kleinen Mengen hergestellt
werden soll, wird meist die Methode von Thiele und Stange 1 )
verwandt. In der beschriebenen Form giebt sie aber nur
mäßige Ausbeute und häufig ein durch Alkalimetallsulfat
verunreinigtes Praeparat. Ich versuchte diese Methode des
halb zu verbessern und kam zu folgender Vorschrift:
130 g Hydrazinsulfat wurden in einem Becherglase
mit 500 cbcm Wasser übergossen, bis fast zum Sieden
erhitzt — wobei nur teilweise Lösung eiutrat — und mit
der erforderlichen Menge, nämlich 53 g trockener Soda
unter Anwendung von Lakmus als Indikator neutralisiert.
Die klare, auf ca. 50°—60° abgekühlte Lösung des neutralen
Salzes wurde mit einer Lösung von 88 g cyansaurem Kalium
in 500 cbcm Wasser versetzt. Nach Verlauf von zwei Stunden
trat in dem Lösungsgemisch schwache Trübung und nach
dem Stehen über Nacht ein geringer Bodensatz auf, der
aus Hydrazodicarbonamid bestand. Seine Menge belief sich
auf 6 g. -/■
Von diesem Niederschlage wurde abfiltriert und das
klare Filtrat mit dem Doppelten der berechneten Menge,
nämlich 120 g Aceton, versetzt.
*) Joh. Thiele und O. Stange, Ber. XXVII, 31 (1894).