Full text: Über die Einwirkung von Semicarbazid auf aromatische -Diketone und Ketonalkohole

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Experimenteller Teil. 
I. Darstellung von Semicarbazid. 
Wenn Semicarbazid in kleinen Mengen hergestellt 
werden soll, wird meist die Methode von Thiele und Stange 1 ) 
verwandt. In der beschriebenen Form giebt sie aber nur 
mäßige Ausbeute und häufig ein durch Alkalimetallsulfat 
verunreinigtes Praeparat. Ich versuchte diese Methode des 
halb zu verbessern und kam zu folgender Vorschrift: 
130 g Hydrazinsulfat wurden in einem Becherglase 
mit 500 cbcm Wasser übergossen, bis fast zum Sieden 
erhitzt — wobei nur teilweise Lösung eiutrat — und mit 
der erforderlichen Menge, nämlich 53 g trockener Soda 
unter Anwendung von Lakmus als Indikator neutralisiert. 
Die klare, auf ca. 50°—60° abgekühlte Lösung des neutralen 
Salzes wurde mit einer Lösung von 88 g cyansaurem Kalium 
in 500 cbcm Wasser versetzt. Nach Verlauf von zwei Stunden 
trat in dem Lösungsgemisch schwache Trübung und nach 
dem Stehen über Nacht ein geringer Bodensatz auf, der 
aus Hydrazodicarbonamid bestand. Seine Menge belief sich 
auf 6 g. -/■ 
Von diesem Niederschlage wurde abfiltriert und das 
klare Filtrat mit dem Doppelten der berechneten Menge, 
nämlich 120 g Aceton, versetzt. 
*) Joh. Thiele und O. Stange, Ber. XXVII, 31 (1894).
	        
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