Full text: Über die Einwirkung von Semicarbazid auf aromatische -Diketone und Ketonalkohole

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Vorschriften -— der Gewinnung aus Nitroharnstoff und der 
Darstellung aus Hydrazinsulfat — erschien mir die letztere die 
geeignetste. In kurzen Zügen wiedergegeben, gestaltete sich 
mein Verfahren folgendermaßen. 
Käuflich erhältliches saures Hydrazinsulfat wurde mit 
Soda neutralisiert. Die klare Lösung des neutralen Salzes 
wurde mit einer berechneten Menge Kaliumcyanat versetzt, 
von dem in geringer Menge ausgeschiedenen Hydrazodicar- 
bonamid abfiltriert und das gebildete Semicarbazid durch 
Zugabe von Aceton zum großen Teil als Aceton - Semi- 
carbazon gefällt. Ein Zusatz von Schwefelsäure zur wäss 
rigen Salzlösung nach Angabe der Literatur wurde mit Fleiß 
vermieden. Die vom Aceton-Semicarbazon getrennte Mutter 
lauge wurde langsam auf dem Wasserbade eingedunstet, 
Fällung und Rückstand der Alkohol-Extraction 
im Soxhlet - Extractions-Apparate unterworfen 
und auf diese Weise die Aceton-Verbindung frei von 
Alkalimelallsulfat gewonnen. Durch Auflösen der 
Aceton-Verbindung in wenig mehr als der berechneten Menge 
konzentrierter Salzsäure wurde sie in das Chlorhydrat über 
geführt. Der Rest konnte aus der Mutterlauge durch Zugabe 
von Alkohol und Äther erhalten werden. Die Ausbeute betrug 
etwa 80%, auf das angewandte Hydrazinsulfat berechnet. 
Des Weiteren studierte ich die Einwirkung von Semi 
carbazid auf Cuminil und Cuminoin. 
Nicht unerhebliche Schwierigkeiten stellten sich mir 
bei der Darstellung des letzteren Körpers entgegen. 
Während die Kondensation des Benzaldehyds zu Benzoin 
durch Kochen mit einer wässrig-alkoholischen Cyankalium- 
Lösung glatt und mit guter Ausbeute vor sich geht, habe 
ich bei meinen zahlreichen, Zeit- und Material-raubenden Ver 
suchen genügend Gelegenheit gefunden, mich beim Cumin- 
aldehyd vom Gegenteil zu überzeugen. Das im Handel als 
rein bezeichnete Fabrikat ist für die Gewinnung von Cu 
minoin meist untauglich. Mir lagen wenigstens Praeparate 
dreier bedeutender Firmen vor, aus denen ich nach den 
verschiedensten Vorschriften der Litteratur und zahlreichen 
Modificatiouen derselben nicht die kleinste Menge Cuminoin
	        
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