Zum Verhalten der Ketone R-CH2-CO-CH3 bei der Kondensation mit Säureestern

Schulze, Rudolf

Bibliographic data

Monograph

URN:: urn:nbn:de:gbv:8:2-5753991

Persistent identifier:: PPN1004981945

Title:: Zum Verhalten der Ketone R-CH2-CO-CH3 bei der Kondensation mit Säureestern

Signature:: TUKI 06094

Author:: Schulze, Rudolf

Document type:: Monograph

Publisher:: Lüdtke & Martens

Year of publication:: 1906

Place of publication:: Kiel

Language:: German

Collection:: Chemistry. Pharmacy and pharmacology'.; Kiel University Papers

Scope:: 110 S.

Physical location:: Universitätsbibliothek Kiel

20 reine ß. Oxymethylenketon in grösserer Menge bereitet und aus ihm die Derivate, die zum Vergleich mit der a. Verbindung nötig waren, dargestellt. Hierüber ist im folgenden ersten Ab schnitt berichtet. a) Darstellung, Eigenschaften und Derivate des ß. Oxy- methylenmethyläthylketons. CHa-CO-C—CH« II CH—OH. Bei der Behandlung der Mischung von Ameisenester und Methyläthylketon mit Natrium lehnte ich mich an die von Thomaschewski x ) für die Darstellung des Natriumoxymethylen- acetons gegebene Vorschrift an. ln einen mit langem Rück flusskühler versehenen Rundkolben wurden zu 1000—1100 ccm absolutem Äther 23 g (1 Atom) Natrium als Draht gepresst. 1 2 ) Dazu fügte ich unter Eiskühlung 3 ) in kleinen Portionen eine Mischung von 72 g Methyläthylketon und 74 g ameisensaurem Äthyl (je 1 Mol.), indem mit jedem neuen Zusatz gewartet wurde, bis die meist ziemlich heftige Reaktion nachgelassen hatte. Durch öfteres und kräftiges Umrühren wurde dafür ge sorgt, dass das Natrium stets metallisch blank blieb. Nach etwa IS Stunden war das Einträgen beendigt und ziemlich alles Natrium in Reaktion getreten. Die Mischung blieb dann noch einige Stunden stehen, worauf das Natriumsalz auf einem möglichst dichten, doppelten Koliertuch gesammelt, mit etwas absolutem Äther abgespült und schliesslich scharf ab 1 ) Thomaschewski, Inauguraldissertat., Kiel 1900, Seite 18. 2 ) Man achte, dass der Draht sich nicht zu Klumpen zusammenballt, da letztere sich während der Reaktion nicht gut verteilen lassen; es bleibt dann leicht metallisches Natrium in der Salzmasse zurück. 3 ) ln der Voraussetzung, dass sich dadurch das Mengenverhältnis zwischen den beiden Natriumsalzen ändern würde, wurde die Reaktion einige Male sowohl bei stärkerer Abkühlung (Kältemischung), wie auch bei schwächerer (Kühlung mit Wasser) ausgeführt. Eine Vermehrung des einen Natriumsalzes auf Kosten des anderen konnte indessen hierbei nicht be obachtet werden.

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