ä ■ 47 Die Stickstoffbestimmung gibt für das Carbaminat einen gut stimmenden Wert. 0,0728 g Subst.: v =• 11,1 ccm N ä , t==24", p = 751.8 mm, für CiütiasCUOo ber.: gef.: N 17,06% 17,35%. Die Versuche, aus diesem Derivat den dem Esothioharn- stoff entsprechenden Harnstoff mittels Phosphorsäureanhydrid, Phosphoroxychlorid, Zinkchlorid und Natriumacetat in der Wärme zu erhalten, schlugen ebenfalls fehl, nur mit dem Unterschiede, dass hier jeweils die Carbaminsäure unter Ab spaltung von a p-Aininotrimethylpiperidin bezw. Kohlensäure zerstört wurde. Dieselben wurden so ausgeführt, dass das Carbaminat mit jedem der vier vorgenannten Reagentien im Vakuum langsam erhitzt wurde (die Temperatur wurde allmählich auf ca. 100° gesteigert). Das Destillat, wie der aus dem Rückstand durch Kalilauge in Freiheit gesetzte Körper wurde mittels des Pikrates bei allen Versuchen als a p-Aminotriinethylpiperidin identifiziert. II. ß-Reihe. Einwirkung von Tbiophosgen auf ß p-Aminotrimethylpiperidin. Der Versuch wurde genau nach derselben Methode, wie in der a-Reihe ausgeführt. Das hier ähnlich, wie bei der «-Base, ausfallende Gemisch der salzsauren Salze der sym metrischen Thioharnstoffe wurde schon beim Abfiltrieren teil weise schmierig. Im Vakuum-Exsikator vollkommen getrocknet, ergab die Cl-Bestimmung einen genügenden Wert, der dafür sprach, dass wiederum ein Gemisch der symm. Thioharnstoff- hydrochlorate vorliegt. Subst.: 0,1804 g ergab 0,1790 g AgCI. CI ber. 17,6 %, gef. 17,07 %. Trotz grosser Sorgfalt gelang es mir aber nicht, aus diesem Salzgemisch die symm. Thioharnstoffe weder als Ge misch in krystallisiertem Zustand zu erhalten, noch eine Trennung desselben auszuführen.